离子色谱法测定饲料中的氟离子.pdfVIP

化 丌 亘 3 个丌坟 不 离子色谱法测定饲料中的氟离子 口陆东晓 刘磊 本文采用碳酸钠淋洗液提取及离子色谱法测定 均匀样品1．Og=JZ5OmL离心管内．精密加入碳酸钠淋洗 饲料中的氟离子含量。可以缩短检验时间．提高工作效 液20．OraL。混合后超声波振荡30min．再以10000r／min 率，同时还便于降低检出限 离心lOmin，取上清液用0．2 m水性样品过滤器过滤， 一 、 测定原理及试验材料 滤液备用 1．测定原理 按上述操作步骤做试剂空白试验测定 样品经碳酸钠淋洗液提取后．导入离子色谱仪 (2)测定 中，经离子柱分离后．采用抑制电导检测器测定．其峰 ①标准曲线建立：分别取氟离子标准储备液 面积与含量成正比，可与标准系列比较定量。 1．OmL、2．OraL、5．OmL，用高纯水定容至lOmL，该标准工 2．仪器与试剂 作曲线浓度为：10．OOmg／L、20．OOmg／L、50．OOmg／L。 (1)超声波清洗器。 ②测定条件：色谱柱：shodex IC SI一52 4E 4mmx (2)离心机(0～lO000)ffmin。 250mm，淋洗液：3．6mmol／LNa2CO3，抑制器：自动再生 (3)离子色谱仪：青岛盛翰离子色谱CIC一100型。 抑制器(具有去除CO。功能)，柱温：45~(2，检测器：电导 (4)实验用水：高纯水(符合实验室用水一级水标 检测器，流速：0．7mlMmin，进样量：制备好的样液 准) IO01~L。 (5)0．2pLm水性样品过滤头。 ③将处理好的样品、空白和氟离子的系列工作标 二、试验部分 准溶液分别在离子色谱仪进行测定．采用出峰时间定 1．标准溶液配制 性，峰面积标准曲线法定量 (1)氟离子标准储备溶液：精确称取0．2210g氟化 3．结果计算 钠(纯度99％以上)，~Jl2OmL高纯水溶解，移A．100mL容 氟离子(以F一计)含量按下式计算： 量瓶中，加高纯水至刻度．贮存于聚四氟乙烯瓶内以 (C—Co)xV ， A =一 4~C保存，此氟离子溶液浓度为1．0mg／mL。 m (2)氟离子标准使用液：取氟离子标准储备溶液 式中： ～ 样品中氟离子的含量，mg g；C—一测 lOmL于lOOmL容量瓶中．用高纯水稀释至刻度．贮存于 定用样品中氟离子的浓度 (由标准曲线查出)，m ； 聚四氟乙烯瓶内以4。【二保存．此氟离子溶液浓度为 一 试剂空白中氟离子的浓度 (由标准曲线查出)， 100．Omg／L。 mg／L； ——样品的定容体积，mL；珊——样品的质量，g。 2．样品测定 三、结果与讨论 (1)样品处理。将配合饲料样品用高速组织粉碎 1．图谱及标准曲线绘制 机打碎，并全部通过80目试验筛．精确称取制备好的 图1为10．OOmg／L~离子标准溶液图谱．氟离子保 78 中国计量China