磁性纳米四氧化三铁选择性富集-电感耦合等离子体原子发射光谱测定砷.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第5期 2009年5月 ChineseJournalof Chemistry 71l一714 Analytical 磁性纳米四氧化三铁选择性富集． 电感耦合等离子体原子发射光谱测定砷 吴少雄1，2 邢志¨ 陈红兵2 王娟1 冯璐1 1(清华大学分析中心，北京100084)2(南昌大学食品科学国家重点实验室。南昌330047) 擒要基于磁性纳米Fe，O．对砷的选择性富集作用，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP·OES)测 定水溶液中砷的方法。考察了溶液酸度、吸附时间、吸附剂用量、试液体积和共存离子等因素对不同形态砷分 离富集效率的影响。结果表明，在pH2一lO范围内，选用6．0mg纳米Fe，O．定量富集，振荡2min后，三价 mg／L；检出 砷、五价砷、一甲基砷以及二甲基砷等均可被磁性纳米Fe，O．定量富集。线性范围为0．063—20 限(3矿)为0．0189m瘩／L；对砷标准溶液测定的相对标准偏差为1．27％(n=6)。用本方法对自来水中加入的 砷标准溶液进行了测定，回收率为100．3％一104．8％。本方法简便快速，可用于复杂基体中低含量砷的富集 分离和测定。 关键词纳米四氧化三铁，磁性分离富集，电感耦合等离子体原子发射光谱，砷 1 引 言 砷是一种剧毒元素，广泛存在于各种水体中，对人类的食品安全构成一定的威胁¨芦1。电感耦合等 离子体原子发射光谱法(ICP—OES)由于具有检出限低、精密度好、干扰水平低、线性范围宽等优点，已成 为元素分析中常用的方法之一口qJ。对于砷含量极低或化学组成复杂的试样，ICP-OES很难实现直接对其 水样中砷的检测与分析，通常需要在测定之前辅以预富集手段以纯化富集待测物和除去干扰基体旧1。 纳米Fe，0．能够选择性吸附砷且可以通过低磁场将其与本体溶液迅速分离，在环境工程领域已被 用于去除水体中的砷07-91。这种对砷选择性吸附的现象也是一种很好的砷富集方法¨…。本实验系统 研究了纳米Fe，O．对不同形态、价态砷的富集，考察了溶液酸度、富集时间、吸附剂Fe，O．用量、试液体 积和共存离子对富集效率的影响，建立了ICP-OES高灵敏度测定水样中砷的分析方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 IRIS lIXSP电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国热电公司)，其工作条件：功率为 Intrepid 1150 w，雾化气压力o．18MPa，辅助气流量10L／rain，As检测波长189．0nm。 物质中心提供，总砷标准溶液由国家钢铁研究总院提供。各种形态砷的工作溶液均现配现用。纳米 nm)购自安徽工业大学方圆纳米材料研究所。 Fe，O．(10一20 实验用的各种常规试剂均为优级纯或分析纯。去离子水(18．3 机制备。 2．2实验方法 2．2．1纳米Fe，o．对As的吸附在10mL具塞试管中分别加入适量各种形态砷的工作溶液，用 0．1mol／L的HCI或NaOH调节至所需酸度，定容至10mL，加入适量的纳米Fe，O．颗粒，恒温振荡一定 时间，外加磁场分离磁性Fe，0．纳米颗粒后，移取上层清液，用HG·AFS测定上层清液中砷离子的含量。 2．2．2样品的测定取自来水10．0mL，分别加入不同量的总砷标准溶液。在最佳实验条件下完成吸 2008．10-21收稿；2009．ol-09接受 本文系国家自然科学基金(No资助项目 ·E·mail：xingz@mail．tsinghnit．edu．cn 712 分析化学 第37卷 纳米颗粒，并定容至5．0mL。用ICP-OES测定砷离子的含量，并计算回收率。 3结果与讨论 3．1 pH对吸附率的影响 分别配制1．0