离子色谱紫外检测器联用技术同时分离测定乳制品中的I~-和SCN~-.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE) 增刊 2009年10月 ChineseJournal D141 ofAnalyticalChemistry 离子色谱紫外检测器联用技术同时分离测定乳制品中的r和SCN- 焦霞+1朱富强2杨兰玲1盖学武1 1(青岛盛瀚色谱技术有限公司，青岛266001)2(青岛大学化学化工与环境学院，青岛266001) 食品安全问题越来越引起社会和大众的重视，卫生部在食品安全方面的工作力度也逐年加大，2008 年12月12日发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》 中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。健康牛的牛奶中平均含有0．9 SCN-，是 n彰kg 乳制品过氧化物酶抗菌体系主要成分之J11。但有些不法奶户为了延长原料乳的保质期，人为加入硫 氰酸盐作为生牛奶保鲜剂，但硫氰酸盐是毒害品，过量摄入人体可抑制甲状腺聚碘功能∞J，引起甲状 腺机能低下，致使脑垂体前叶代谢性地加强分泌促甲状腺素，从而导致甲状腺组织增生肿大。 碘是影响身体和智力发育的必要元素，国家标准对每100克奶粉的碘含量要求是30--150喀，碘摄 取不足或过量都会引起甲状腺肿大的疾病【4】。乳制品中特别是婴儿配方奶粉中都含有碘【5】。有报道称， 由于牛饲料中碘含量波动，会导致奶中碘含量增高。近期关于碘过量话题引起的风波，使r的检测成 为必要的检测项目，所以除了必须检测婴幼儿奶粉中的碘，而且对成人饮用的乳制品中的碘的检测十 分必要。 r的分析方法有很多，如示差脉冲溶出伏安法、催化荧光法、电感耦合等离子体．原子光谱或质谱 法、反相离子对色谱法和离子色谱法等【47捌。SCN-的检测方法有荧光动力学法、反相离子对色谱法和 离子色谱澍刎。乳制品基体过于复杂，不同分离和检测方式都存在一定程度的基体干扰。本文采用亲 水性阴离子交换色谱柱，实现了so,r-、r与样品中干扰峰的基线分离，并对电导检测和紫外检测两种 检测模式进行了对比，解决了检测灵敏度的问题。 CIC 可变波长紫外可见检测器，SH-Anion2型阳离子色谱柱’OnGuardRP前处理柱(1．0ec)，0．22 lain一次性 Fisher Scientific)；碘化钠(优级纯，天津津科精细化工研究所)；硫氰酸钾(优级纯，北京化工厂)； 超纯水(I肼州，电阻率为18．2M．O．／cm)：市售婴幼儿配方奶粉和酸奶。 mmx4．6 mmoFL mmoVL 色谱条件：SH-Anion．2色谱柱(150mm)。淋洗液：2．3 Na2C03+2．8NaHC03 +lO％乙腈，淋洗液流速1．0mL／min,柱温50℃，检测波长226nm，迸样量100laL。 称取各种奶粉样品1．Og，加4mL水，充分摇匀后加入5mL乙腈，摇匀后静置沉降蛋白，上清 mL流出液，收集后面溶液用 液稀释5倍，通过0．22um尼龙过滤膜和OnGuardRP柱后，弃去前面3 mL，加5 mL乙腈，摇匀后静置沉降蛋白， 于进样。移取每种酸奶样品5 mL水，充分摇匀后加入10 通过0．22 mL流出液，收集后面溶液用于进样。 um尼龙过滤膜和0|IlGua【dRP柱后，弃去前面3 以离子色谱交换色谱柱为分离柱，运用电导检测器和紫外检测器两种检测模式分别对1．0 me／t,V 进行检测，比较两种检测模式下的响应信号。通过比较证