磷泥中黄磷的测定.pdfVIP

第37卷第4期 武汉T程大学学报 V01．37No．4 Tech． Apr．2015 2015年4月 J．Wuh粕Inst． 文章编号：1674—2869(2015)04—0029—03 磷泥中黄磷的测定 闵 捷1，胡仁海扩，汤亚飞1 1．武汉工程大学化学与环境工程学院，湖北武汉430074； 2．成宁市环保实用技术推广中心。湖北成宁437100 摘 要：试验以正己烷为萃取剂。采用紫外分光光度法对磷泥巾的黄磷进行了测定，探讨了萃取时问、萃取 剂用量及磷泥取样方法等因素对磷含量测定结果的影响．结果农明：采用20mL正己烷、振摇10min萃取 2冀磷泥，一次萃取率可达到99％；在泥饼平面上，磷含量最大值15．7％，最小值9．7％；在深度上，磷含量最 大值15．7％，最小值lo．2％：采取棋盘式全层取样可很好地解决黄磷在泥饼巾二维空问上分布不均匀的问 题。测定结果的相对标准偏差(RsD)为2．1％．采用“正己烷葶取+紫外分光光度法”测定磷泥巾的黄磷含量 方法操作简便、重现性好． 关键词：正己烷萃取；紫外分光光度法；黄磷测定；磷泥； 中图分类号：0657 文献标识码：A doj：lo．3969，i．i蹦n．1674．2869．2015．04．006 1．2标准曲线 0引 言 黄磷标准贮备液：在称量瓶中加人一定量浸 根据我国电炉法制磷的生产．T艺．磷泥的来源 泡过黄磷的蒸馏水，称量约0．05 g(准确到0．1mg) 主要有两个：一个是粗磷精制过程或废水经过沉降 黄磷放人．用镊子将黄磷于丙酮中短时问内完成脱 产生的剩余污泥，主要是单质磷与炉尘的混合物， 水．随即取黄磷放人事先盛有正己烷的100mL棕 一般难以完全分离开：另—个来源是黄磷废水处理 色容量瓶中，待其全部溶解，定容．此溶液含黄磷质 系统产生的污泥．磷泥属于磷化学T业中的危险固 量浓度约500斗g／mL，贮存于4℃冰箱内； mL 体废弃物，处置不当会对环境造成严重的污染。测 黄磷标准使用液：在盛有正己烷的100 定其中的磷含量有助于计算黄磷T业生产中磷的 棕色容量瓶中，准确吸取4mL黄磷标准贮备液加 同收率和成本，更好地综合处理与利用磷泥，这是 人，用正己烷稀释，定容．此溶液含黄磷质量浓度约 黄磷生产中一个很重要的内容． 20“{；／mL，贮存于4℃冰箱内； 针对元素磷的测定研究多适用于水环境和废 分别吸取一系列黄磷标准使用液稀释至 水【卜4J，也有刘汉初倒采取苯萃取后以溴水氧化成 10．0 mL，其质量浓度为1．0～20．0mg／L．以正己烷 磷酸盐，用孔雀绿光度法测定河湖底泥中的微量黄 为参比，于219nm处测定吸光值．校准曲线回归方 磷；张肖静等【6J采用过硫酸钾消解、钼锑抗分光光 5x+0．000 8． 程：)，=0．032 2，R2-0．999 度法测定城市污水厂剩余污泥中的总磷．但涉及磷 黄磷吸收峰波长一般在200nm附近【引．正己 泥中磷测定的研究较少