磷钼钨酸-干酪素法测定丹参药材中鞣质的含量.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第4期 Chinese of 2008年4月 Journal 553～555 AnalyticalChemistry 磷钼钨酸．干酪素法测定丹参药材中鞣质的含量 沈洁1 徐金钟1 胡济宏2 程翼宇1 瞿海斌“ 1(浙江大学药学院，杭州310058)2(正大青春宝药业有限公司，杭州310023) 摘要建立了磷钼钨酸／干酪素法测定丹参药材中鞣质含量的方法。采用室温浸提过夜提取鞣质，在磷钼 钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90～120min时，于760衄波长处，分别测定供试品溶液中的总酚和不 被吸附的多酚的吸光度，以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量，线性范围为2．00—8．00mg／L，线性关系 良好(r=0．9997)。方法具有较高的灵敏度与选择性，精密度和重复性均较好，其RSD分别为0．4％和6．9％， 标准加入回收率在80．2％一106％之间，RSD为11．8％。该方法简单、准确，并应用于不同来源的丹参药材 的检测。获得了满意的结果。可用于监测丹参药材以及丹参注射液生产过程中鞣质含量的变化。， 关键词分光光度法，磷钼钨酸，干酪素，鞣质，丹参 1 引 言 鞣质是一类具有沉淀蛋白作用的水溶性多酚类化合物，约70％以上的中草药中含鞣质类化合物。 它是由没食子酸(或其聚合物)的葡萄糖(及其它多元醇)酯、黄烷醇及其衍生物的聚合物以及两者混合 共同组成的植物多元酚。鞣质常作为杂质除去，因为在中药制剂中，鞣质除了会影响制剂的稳定性和澄 明度外，还可能会引起一系列严重的生理反应。例如，某些鞣质注人体内会引起黄疸和肝坏死等一系列 临床症状…。近年来中药注射剂的安全性问题已引起人们的广泛关注，中药注射剂中鞣质将使血液中 的蛋白质凝固，从而引起皮下出血【21；多次注射局部组织可能导致组织坏死，造成无菌炎症；加速红细 胞的凝聚，并能与血红蛋白形成药物性沉淀。此外，鞣质检查也是中药注射剂的特殊检查项目之一。 中药丹参为唇形科植物丹参Salviamiltiorrhiza的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛，活血通经的功效。 丹参注射液在临床中被广泛用于冠心病、心绞痛，心肌梗塞等的治疗旧’4J。目前，丹参制剂中的有效成 分(丹参酮类和丹酚酸类)的质量控制方法，已有不少文献报道∞“J，而对于丹参注射液生产过程中的 除鞣质步骤，至今未见监测方法。本研究在干酪素法哺1的基础上，重点考察了鞣质提取方法、干酪素用 量、显色反应时间等，并进行了方法学验证，建立了简便快速、灵敏度较高的丹参鞣质含量的测定方法， 并应用于不同来源的丹参药材的检测，获得了满意的结果。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 BASIC 司)；Na2M004(99％，Canada，BIO BASIC Canada，BIOINC)；干酪素(cP，上海生工生物工程有限公司)；没食子酸对照品(AR，中国医药上 海化学试剂公司)；实验用水均为蒸馏水。 2．2实验方法 100 mL mL使其溶解，加100HCl， 2．2．1磷钼钨酸试剂的配制取Na2W04g，Na2MoO。25g，加水700 50mL H，PO。，加热回流10h，放冷，再加150gLi2SO。，50mL水和0．2mL溴水，煮沸除去残留的Br(约 15 rain)，冷却，加水稀释至1000mL，过滤，即得。 2．2．2测定方法按2005版中国药典附录XB【¨中的方法配制供试品溶液和对照品溶液，依法测定 2007-08．14收稿；2007-09-28接受 本文系浙江省科技计划资助项目(No．200603024)和新世纪优秀人才支持计划(No．NCET-06-0515)资助 ·E—mail：quhb@zju．edu．cn 554 分析化学