离子选择电极法测定电铅灰中氟与氯.pdfVIP

冶金分析，2012．32(8)：55—58 MetallurgicalAnalysis，2012，32(8)：55—58 文章编号：1000一757l(2012)08一0055一04 离子选择电极法测定电铅灰中氟与氯 古映莹1，苏莎1，杨天足2，李家元2 (1．中南大学化学化工学院，湖南长沙410083， 2．中南大学冶金科学与工程学院。湖南长沙410083) 摘 要：提出了一种使用pH／电导率／离子综合测试仪检测电铅灰中氟和氯含量的离子选择 电极方法。电铅灰试样用过氧化氢、柠檬酸和硝酸的混合酸溶解，硝酸与过氧化氢可以消除硫 离子对氯离子测定的干扰，柠檬酸与氟总离子强度调节缓冲溶液可以消除电铅灰中铁、铝对氟 离子测定的干扰。样品测试结果显示，方法的相对标准偏差(，l一6)为：氟离子≤2．5％，氯离子 ≤2．4％。电铅灰中共存离子对氟离子和氯离子的测定无干扰。该方法用于电铅灰中氟和氯 的同时测定，具有很好的可行性和实用性。 关键词：氟离子；氯离子；离子综合测试仪；离子选择电极法；电铅灰 中图分类号：0646．5 文献标识码：A 在铅冶炼电解过程中会产生大量电铅灰n]， 总离子强度调节缓冲溶液：称取42g六次甲基四 为了实现资源的综合利用，产生的电铅灰必须加 胺、9．97 KNO。予500mL烧杯 g钛铁试剂、85g 000 以循环利用。电铅灰中含有一定量的氟化物和氯 中，搅拌，溶解后转移到1 mL容量瓶中，加蒸 化物。在循环利用的处理过程中，氟化物和氯化物 馏水定容，混匀，移入干燥的塑料瓶中；氯总离子 对系统、设备和环境都有较大影响，因此准确测定 强度调节缓冲溶液：称取252．5gKN0s于500 ooo 氟化物和氯化物的含量对电铅灰的循环利用相当 mL烧杯中，溶解后转移到1 mL容量瓶中， 重要Lz-4]。 加蒸馏水定容，混匀，移入干燥的塑料瓶中；pH 离子选择电极已广泛应用于水介质中氟离子 调节液(2mol／LKoH溶液)：称取112gKOH 000 和氯离子的测定，本文将该技术应用于电铅灰中 溶于水后，移入1 mL容量瓶中，用蒸馏水稀 氟和氯的测定，测定结果与离子色谱法的测定结 释，定容，摇匀，贮存于塑料瓶中；氟标准储备溶 果相符，相对标准偏差(赡一6)分别为：氟离子≤ 液：1．900g／L，准确称取4．199’9g预先在105～ 2．5％，氯离子≤2．4％。 110℃下烘2h并置于干燥器中冷却至室温的 000 NaF(优级纯)于烧杯中，用水溶解，移入1 1 实验部分 mL容萤瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥 1．1 仪器 的塑料瓶中保存；氟标准工作溶液：3．8、38．o、 380．Q SevenMulti型pH／电导率／离子综合测试 mg／L，用氟标准储备溶液配制而成；氯标 El