磁性纳米粒子富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定食具中铬、镍、镉、铅、砷的迁移量.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第9期 ChineseJournal 1363～1367 2011年9月 of AnalyticalChemistry DOI：10．3724／SP．J．1096．2011．01363 磁性纳米粒子富集一电感耦合等离子体发射光谱法测定 食具中铬、镍、镉、铅、砷的迁移量 庞晋山叫 邓爱华1 陈进2 毛凌波3 朱杰1 529100) (新会出入境检验检疫局，江f-j 2(西安科技大学材料学院，西安710054) 3(广东工业大学材料与能源学院，广州510009) 摘 要采用氩电弧等离子体法制备磁性碳包铁纳米粒子，考察了其对水溶液中Cr,Ni,ca,Pb和As的富集 能力，建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定食具中Cr,Ni,ca,Pb和As迁移量的分析方法。研究了 纳米粒子表面经H：O：处理后，pH值、吸附时间、吸附剂用量等因素对各元素富集效率的影响。结果表明， 8．O～9．5范围内，选用30 H：O：表面处理可有效提高纳米粒子对待检元素的吸附率。在pH mg碳包铁纳米粒 l～2)可 子定量富集，振荡3rain后，Cr,Ni,Ca,Pb和As均可被磁性碳包铁纳米粒子定量富集，酸性溶液(pH 洗脱吸附离子。采用本方法测定了实际样品，各元素回收率在87％～106％之间。 关键词 碳包铁纳米粒子；重金属迁移量；磁性分离富集 引 言 食具，尤其是不锈钢食具，在使用过程中，由于酸性或盐性食品的腐蚀作用，一部分有害元素会迁移 析出，污染所盛放的食品。我国相关标准将铬、镍、镉、铅、砷在4％(V／V)醋酸溶液中的迁移量作为评 价不锈钢食具卫生性能的检测指标。由于铅和砷限量较低(Pb1 mg／L，As0．04mg／L)，通常需要采用 电感耦合等离子体原子发射光谱、原子吸收光谱或原子荧光光谱等方法进行检测。 固相萃取分离富集技术的快速发展为低含量多元素同时测定创造了条件。纳米材料具有较高的表面 活性，对许多金属离子表现出较强的吸附性能。目前，应用于化学检测分离富集领域的纳米材料的研究主 要集中于舢：03，Ti02，Fe20，等金属氧化物“叫和碳纳米管131。纳米金属氧化物在吸附和洗脱过程中，体 系的pH值变化会引起该类纳米材料的腐蚀或溶解，难以实现循环使用，并对目标检测物测定造成干扰。 本研究以磁性碳包铁为固相萃取材料，以不锈钢食具中Cr,Ni，Cd，Pb，As在4％(V／V)醋酸介质中 的迁移量为目标检测物，探究碳包铁纳米粒子对水溶液中金属离子的吸附及其在分析检测中的应用。 使用磁性碳包覆纳米材料作为同相萃取材料，一方面碳包覆纳米材料由于非晶态碳层的保护作用，可有 效防止纳米材料在强酸或强碱溶液中的腐蚀和溶解，实现萃取材料的循环使用；另一方面，由于其优良 的磁性能，可采用磁分离技术方便地实现目标检测物与样品基体的分离。设备要求低、操作过程简单， 同时可使萃取材料与检测样品充分接触，不受时间和空间的约束，可以实现吸附效率最大化。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 FZH一2BK碳弧制粉设备(中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司)；Profile电感耦合等离子体原子 发射光谱(美国Leeman公司)；其工作条件为：功率为1100W，雾化气压力O．30MPa，辅助气流量 10 L／min；BTl24S电子天平；ORION精密pH计；自制磁分离设备。 采用氩电弧等离子体法㈣自制碳包铁纳米颗粒，通过改变反应气压和放电电流获得不同粒径的纳米 颗粒。本实验用