石墨炉法测定强化营养盐中铅含量.pdfVIP

江西化工 2016年第4期 石墨炉法测定强化营养盐中铅含量 陈 焕 (海南省产品质量监督检验所，海南海口570203) 摘要：本文结合强化营养盐系列标准，探讨石墨炉原子吸收光谱法直接测定强化营 养盐中铅的方法。方法用稀酸溶样，采用磷酸二氢铵作基体改进剂，直接上机测定铅含 量。与标准方法比较，前处理方法简单，操作简便，比较适合检测机构批量样品检测；同 时，该法可避免有毒有害化学试剂的使用，绿色环保；最重要的是，石墨炉法检测限低，能 满足强化营养盐中微量铅的测定要求(标准中铅限量为小于2mg／kg)。经检验，该法与标 准中指定的铅测定方法两两比较，无显著性差异(I屯∞，P0．05)。 关键词：石墨炉铅测定 强化营养盐系列标准(Qm238．1—2238．5—2005)升温程序见表1。 中，铅的检测方法为GB／T13025．9或GB／T18962。 表1石墨炉升温程序 GB／T 13025．9—2012中测定铅的方法为氢化物原子荧 步骤 温度℃ 时间s 气体流速L／rain 光光度法，氢化物原子吸收分光光度法，火焰原子吸收 干燥 85—120 55 3．0 分光光度法和双硫腙比色法。GB／T18962—2003中测 灰化 600 8．0 3．0 定铅的方法为原子吸收分光光度法。其中，原子吸收 原子化 2100 3．O 0 分光光度法需要用到吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(AP- 净化 2100 2．O 3．0 DC)和甲基异丁基甲酮(r,UBK)等有机试剂，过程需要 1．2器皿和试剂 调节pH，络合，萃取，步骤繁琐；氢化物原子荧光光度 实验所用玻璃器皿均用(1+1)硝酸浸泡过夜，所 法、氢化物原子吸收分光光度法虽然上机前处理简单， 用试剂为优级纯，实验用水为去离子水。 但需要加入铁氰化钾有毒试剂；而双硫腙比色法则也 G 铅标准溶液(GSB62071-90)：1000ug／mL。 要调节pH，络合，萃取，过程需要用到四氯化碳，氰化 磷酸二氢铵(109／L)：1．Og磷酸二氢铵溶于100mL 钾等有机、剧毒试剂。质检实验室作为专门的检测机 去离子水。 构，其样品量大，时效高，样品检测周期短，这就要求质 1．3实验方法 检员运用最简便的检测方法，又快又准地得出检测结 1．3．1样品前处理 果。本文中运用石墨炉法测定强化营养盐中铅，用1％ 称取1．Og样品，用l％硝酸溶解并定容至100mL， 硝酸溶样，加入109／L磷酸二氢铵改进剂，消除干扰， 同时做空白。在设定的仪器工作条件下，由自动进样 在优化的仪器条件下，能快捷准确测定出铅含量。 器按表2配置体积自动进样。 1材料与方法 1．3．2标准曲线绘制 1．1仪器 取铅标准溶液1000ug／mL用1％硝酸逐级稀释成