石墨烯-金纳米粒子复合膜修饰电极的制备及对双酚A的测定.pdfVIP

V01．36 高等学校化学学报 No．8 2015年8月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSlTIES 1491—1497 石墨烯一金纳米粒子复合膜修饰电极的 制备及对双酚A的测定 方 燕1，马琳琳2，陕多亮2，卢小泉2 (1．甘肃省分析测试中心，兰州730000； 2．甘肃省生物电化学与环境分析重点实验室，西北师范大学化学化工学院，兰州730070) 摘要采用电化学还原技术，通过一步电沉积制备了石墨烯一金纳米粒子复合膜修饰电极(ERGO—Au／GCE)． 采用透射电子显微镜(TEM)和循环伏安(cV)法对修饰电极进行了表征，并研究了双酚A(BPA)在该修饰电 极上的电化学行为．结果表明，所制备的复合物修饰电极对双酚A有明显的电催化效果．在pH=6．0的磷酸 盐缓冲溶液中，双酚A在0．3-1．0V扫描电位范围内有1个不可逆的氧化还原峰出现．在优化的条件下，双 酚A的浓度在3．OOxlO一一1．30x10。5mol／L范围内与其氧化峰电流呈线性关系，检出限为1．0x10“mol／L (S／N=3)．将该修饰电极用于饮用水和塑料制品中双酚A含量的测定，回收率为96．4％-103．5％． 关键词金纳米粒子；石墨烯；双酚A；修饰电极 中图分类号0657．1 文献标志码A 双酚A(BPA)是使用最广泛的有机化工原料之一，主要用于生产聚碳酸酯、不饱和聚酯树脂和环 氧树脂等高分子材料…，也常用于生产增塑剂、涂料和阻燃剂等精细化工产品．在塑料制品的制造过 程中，添加双酚A可增加塑料的透明度，提高防腐蚀性和耐用性，因此双酚A常存在于罐头食品、饮 料包装、婴儿奶瓶、医疗器械和供水管道等多种日用品中旧J．此外，双酚A也是一种内分泌干扰素， 可对动物和人体的内分泌系统产生不良影响旧J．为有效防止双酚A的毒害，建立一种简单、快捷、灵 敏的双酚A检测方法具有深远的意义． 目前，基于各种材料制备的电化学传感器被广泛应用于双酚A的检测中，已报道的修饰电极的材 料有分子印迹聚合膜M’5】、碳纳米管L61J、石墨烯喁。叫及量子点¨¨等．近年来，石墨烯基纳米复合材料 备受关注，特别是利用石墨烯作为模板，合成各种石墨烯．金属纳米粒子复合材料的研究报道越来越 多，例如金¨纠和银¨纠等．由于金属纳米粒子的类型不同，其复合材料的性质也不尽相同，从而使石墨 烯一金属纳米粒子复合材料在多个领域显示出巨大的应用价值．在电化学传感器的构建中，石墨烯一金 属纳米粒子复合材料也发挥着重要作用．例如，Hong等¨4o制备了石墨烯一金纳米复合材料并将其用于 尿酸的高灵敏检测；xu等¨纠制备了氨基化石墨烯和银纳米粒子的复合膜修饰电极，用于尿酸存在下 对肾上腺素的检测；本课题组制备的石墨烯一银纳米粒子¨刮和石墨烯一钯纳米粒子Ⅲo修饰电极均可灵 敏地检测硝基芳香化合物．通常，制备石墨烯一金属纳米粒子复合材料最常用的方法是在氧化石墨烯溶 液中对金属前驱体进行直接化学还原¨8。，这种方法需要的温度高、反应耗时长且含有毒物质(如水合 肼)．相比而言，电化学还原法作为一种快速、有效的合成方法，已成为制备石墨烯．金属纳米粒子复 合材料的可选途径之一．该制备过程通常分2步进行，即先在电极上还原氧化石墨烯，再在其表面沉 积金属纳米粒子¨9|，但制得的石墨烯膜厚度不可控㈣J．Liu等川采用一步电沉积技术同时还原了氧 化石墨烯和金属前驱体，得到具有良好催化性能的石墨烯一金纳米粒子复合材料，其制备方法简单、绿 色、可控，该复合材料在电化学传感领域中具有应用潜力． 收稿日期：2015-02-09．网络出版日期：2015-07—17． 创新研究群体计划(批准号：1210RJIA001)和兰州市人才创新创业科技计划(批准号：2014-RC-39)资助． 联系人简介：卢小泉，男，博士，教授，主要从事分析化学和电化学方面的研究．E-mail：luxq@nwnu．edu．cn 高等学校化学学报 V01．36 本文采用电化学还原技术，通过一步电沉积制得石墨烯一金纳米粒子复合膜修饰电极，并将其用于 双酚A的电化学检测．实验结果表明，该复