石英砂固体分散剂制样的裂解气相色谱法测定涤毛纤维混纺比列.pdfVIP

第42卷 分析化学(FENⅪ删AⅪ『E)研究报告 第2期 2014年2月 Ch硫seJo啪alof 288～292 Anal蜘calCheIIli卿 石英砂固体分散剂制样的裂解气相色谱法 测定涤／毛纤维混纺比列 胡晓燕1 孙杨1 潘再法1 高一川2 渡迈忠一3 王丽丽“ (浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州310014)2(浙江省纺织测试研究院，杭州310000) 3(FrontierLab公司，福岛9638862日本) 摘要基于纵型微型炉裂解器的裂解气相色谱法(Py．GC)建立了涤／毛纤维混纺比例的测定方法。以石英 砂为固体质量分散剂，将样品加人其中碾磨成粉末后称量进样，在550℃的裂解温度下得到相应的裂解色谱 图，依据各自特征裂解谱图与释放气体分析曲线可识别涤纶与羊毛纤维；选择涤／毛二元混纺纤维裂解谱图上 涤纶的特征裂解产物——联苯为定量峰，计算混纺纤维中涤纶的质量百分含量，进而推算出羊毛纤维的含量。 样品和石英砂的最佳配比为O．02g：4g，涤纶质量在O．0256一O．2048mg范围内联苯的线性良好，相关系数 砰=0．9952。对不同涤／毛混纺比例的实际样品进行了测定，相对标准偏差RsD3％(n=3)；本法与国标法 所得结果的偏差小于5％。结果表明，本方法简便、准确，适合涤／毛二元混纺纤维混纺比例的质控分析。 关键词裂解气相色谱；释放气体分析；石英砂；涤纶；羊毛；混纺比例 1 引 言 涤纶与羊毛、棉等混纺纤维的分析有助于纤维生产工艺和产品质量的控制，且在贸易、刑侦和考古 中也有着重要作用。纤维的鉴别，常见的有显微镜法、燃烧法、溶解法等¨J。近年来，电镜技术、热分 析’2J、红外光谱口]、拉曼光谱H1等在纤维的分析中亦得到广泛的应用。而对混纺纤维比列的定量主要 采用国标的化学溶解法”j，但该法操作繁琐、费时，约需8—10h，且需较大的样品及试剂量。 裂解气相色谱法(Py—Gc)是将高分子物质裂解成气态的小分子片段从而由载气带入气相色谱分析 的方法M’7|。可直接分析固体样品，样品用量少，快速且无需前处理。由于化学与天然纤维的裂解产物 不同，如涤纶主要为合成聚合物的裂解产物有苯、苯甲酸、乙烯酯苯甲酸、联苯等，棉主要为天然纤维素 的裂解产物如小分子的醛、酮、醇与糖类等。据此，Py—Gc已应用于鉴定各类纤维素纤维¨j、羊毛纤 维【9’10J、棉与各类合成纤维¨川等。Yang等u副基于同一质量不同性质纤维裂解产生的挥发性产物总量 不同，采用Py．GC定量分析渺棉混纺比例，但该法的重现性不够好。Cho等¨列采用居里点裂解器的 Py．Gc法测定涤／棉混纺比例，依据涤／棉谱图上涤纶的裂解产物之一进行了定量测定。但该裂解器温 度不可连续调节，对样品量及形态要求较高。迄今，采用Py-Gc法对涤／毛混纺纤维的定量测定鲜见报 道，为克服取样与称量误差而采用固体分散剂作为Py—GC的样品前处理技术亦鲜见报道。 本研究采用纵型微型炉裂解器的Py．Gc法对涤／毛纤维的混纺比例进行定量分析研究。以石英砂 为固体质量分散剂制备样品，利用Py—GC／Ms鉴定涤／毛混纺纤维中两者裂解产物的差异，找出涤纶区 别于羊毛的特征裂解产物，通过对该物质的Py．GC定量分析，计算出二元混纺纤维中涤纶的质量百分 含量，进而推算出羊毛的含量，建立了Py-Gc对涤／毛混纺纤维比例的快速、准确的定量方法。 2 实验部分 2．1仪器及样品 PY-2020 3800气相色谱仪(美国V撕a11公司)， iD纵型微型炉裂解器(日本FrontierLab．公司)，cP 7rhce D电子天平(德国sano—us公司)。 DsQⅡ气相色谱．质谱联用仪(美国The瑚oFisher公司)，BP2ll 2013J05j24收稿：2013_08J02接受 本文系浙江省质检系统2011年度科研计划基金资助项目(No 十E—mail：lili—waIlg