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第33卷第1期 应用化学 V01．33Iss．1 CHINESE 2016年1月 JOURNAL0FAPPLIEDCHEMISTRY Jan．2016 石墨烯修饰玻碳电极在对苯二酚存在下选择性测定米吐尔 张亚” 郑建斌6 (8榆林学院化学与化学工程学院陕西榆林719000；6西北大学分析科学研究所西安710069) moL／L 摘要制备了石墨烯修饰玻碳电极(GN／GCE)。在O．5HAc．NaAc(pH=4．8)缓冲溶液中，用循环伏 安法(cV)和方波伏安法(SwV)研究了米吐尔在修饰电极上的电化学行为，建立了测定米吐尔的新方法。研 究表明，米吐尔在GN／GCE上的氧化、还原峰电势差比其在裸玻碳电极(GCE)上的小，峰电流显著增加，说明 GN／GCE对米吐尔有电催化作用；共存物对苯二酚干扰米吐尔的测定，通过方波伏安法可以消除其干扰。在 方波伏安曲线上，米吐尔的还原峰电流与其浓度在8．0×10～～5．0×10～moL／L范围内呈线性关系，检出限 为2．0×10一moL／L。该法可用于照相显影废液中米吐尔的测定。 关键词石墨烯；米吐尔；修饰电极；电催化 中图分类号：0655 文献标识码：A 文章编号：1000旬518(2016)Ol—O】03J晒 DOI：10．11944／i．issn．1000．0518．2016．01．150390 米吐尔为对甲氨基苯酚硫酸盐，是显影液中的主要显影剂，由于它是苯酚类物质，难于自然降解，对 环境有污染。因此，建立简便准确的测试方法十分重要。测定米吐尔的方法有光解法¨j、Fenton试剂 法怛]、色谱．质谱法旧1及电化学法”一。等。但这些方法有的耗时长，有的精确度差，还有些方法受共存对 苯二酚的干扰。 石墨烯(GN)是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶体结构的新型碳质材料，具有许多独特 的物理化学性质，如比表面积大、导电性能好、机械强度高、易于修饰及可大规模生产等旧引，这些特性使 得石墨烯在燃料电池、电化学传感器等诸多领域具有非常广阔的应用前景。同时，石墨烯的比表面积较 大，表现出较强的吸附性，可通过吸附富集方式提高电化学检测灵敏度，在电分析研究中体现明显优势。 本文参照文献[10]方法制备了石墨烯，采用滴涂法将石墨烯修饰在玻碳电极(GcE)表面制备了石 米吐尔的阴极峰电流与其浓度呈线性关系，且可消除共存物对苯二酚的干扰。该法可用于照相显影废 液中米吐尔的测定。 1实验部分 1．1仪器和试剂 天电子仪器厂)。实验在常规的电解池中完成，所有电势均以scE为参比。 石墨粉(化学纯，国药集团化学试剂有限公司)，石墨烯参照文献[10]方法制备，0．5∥L石墨烯悬 moL／L 浮液(自制)。0．5 津市巴斯夫化工有限公司)及其它试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 1．2石墨烯的制备 mL mL 85％(质量分数)磷酸缓慢混合，搅 将3．00g石墨粉与36098％(质量分数)浓硫酸和40．O c|C反应12 拌均匀，加入18．ogKMnO。，于50 h，冷却，依次加入适量质量分数为30％的H：0：、5％(质量 分数)Hcl和去离子水，离心30min，透析至透析液呈中性，过滤，洗涤，于60℃烘干，即得氧化石墨。称 2叭5．11_03收稿，2015—11_25修回，2015一12．05接受 陕西省科技厅项目(2013JM2017)和榆林市科技局项目(2014cxy_08) 应用化学 第33卷 取40．0 mL去离子水中超声1h，离心10min，得O．5g／L棕黄色氧化石墨烯。向氧化 mg氧化石墨于80