石墨烯二氧化钛复合材料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉.pdfVIP

第4l卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第3期 ChineseJournalof 417～42l 2013年3月 AnalyticflChemistry 石墨烯／二氧化钛复合材料富集-石墨炉 原子吸收光谱法测定铅和镉 谷晓稳1 吕学举1 贾琼¨ 周伟红1 刘云凌2 (吉林大学化学学院，长春130012)2(吉林大学无机合成与制备国家重点实验室，长春130012) 摘要以石墨烯／--氧化钛复合材料为吸附剂，结合石墨炉原子吸收光谱法，建立了Pb(Ⅱ)和Cd(H)的检测方 min，吸附剂用量为0．02 法。优化的实验条件为：溶液pH=5．0，吸附时间为60 g。结果表明：吸附过程符合拟 二级动力学反应模型；吸附反应是吸热过程。建立的石墨烯／Z．氧化钛复合材料富集-石墨炉原子吸收光谱法 准样品的测定，测定结果与标准值相符；用于茶叶实际样品的测定，回收率为96．8％～1059％。 关键词 石墨烯／--氧化钛复合材料；石墨炉原子吸收光谱法；铅；镉 1 引 言 铅和镉是对人体有害的元素。铅工业用途广泛，由于其与蛋白质上的巯基有高度亲和力，可使蛋白 质变性进而对人体产生毒害；镉可以在人体器官内积蓄，造成对肝、肾和骨的损害，并具有致癌、致畸、致 突变性。因此，对铅和镉的测定非常重要。目前，原子吸收光谱法、电感耦合等离子体．原子发射光谱 法、电感耦合等离子体．质谱法、原子荧光光谱法、分光光度法等均已被用于铅和镉的测定。 对痕量铅和镉的分析常与分离富集技术结合。在众多分离富集方法中，吸附法具有操作简单、速度 快、效率高、且有机溶剂用量少等优点，已被广泛用于金属离子的回收。在吸附方法中，吸附剂的选择至 关重要。树脂¨，2J、磁性材料∞柚J、无机纳米材料【卜9I、生物材料110’111等已被用于铅和镉的吸附。 碳纳米材料作为金属离子的吸附剂已见诸多报道¨2’13J。在碳纳米材料中，石墨烯是近年来被发现 的二维碳原子晶体，具有比碳纳米管更为优异的电学性质和化学稳定性。石墨烯在吸附领域的应用也 越来越被重视¨4’15]。但是，石墨烯片与片之间有较强的范德华力，容易产生聚集，因此，研究人员在石 墨烯的功能化方面开展了大量积极有效的工作。将石墨烯与无机纳米材料复合制备吸附剂，可望得到 具有比表面积大、化学稳定性高等优点的吸附材料。 光谱法(GFAAS)检测铅和镉。考察了实验条件对吸附能力的影响，研究了GN—TiO：复合材料吸附铅和 镉的动力学、热力学及吸附等温线，并用于标准样品及实际样品中铅和镉的测定。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 数控超声清洗器(江苏昆山超声仪器有限公司)；THZ—C型恒温振荡器(华北实验仪器有限公司)； sP型纯水系统(美国Millipore公司)。 Milli．Q 实验中所用试剂除特殊说明均为分析纯。标准储备液通过分别溶解优级纯Pb(NO，)：和 Cd(NO，)，于二次蒸馏水中制得。工作溶液通过储备液逐步稀释制得，每天新配。 mL 在烧杯中加入120 98％浓H2S04和2．5gNaN03，冷却至4℃左右；不断搅拌，并加入5．0g石墨粉， 2012_07．17收稿；2012．11．18接受 本文系吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室开放基金资助项目(2012·16) +E—mail：jiaqiong@jm．edu．cn 418 分析化学 第41卷 剧烈搅拌均匀；缓慢加入15．0KMnO。，控制温度在15℃以下；加料完毕后，在(35±3)℃搅拌30rain； g mL 缓慢加入适量去离子水，升温至98℃，继续搅拌15min；加入1030％H：0：，趁热过滤，用5％HCl 洗涤至滤液中无so；一；用大量去离子水冲洗，在烘箱中60℃干燥24h，即得到氧化石墨固体。采用溶