石墨烯L-胱氨酸复合膜修饰玻碳电极测定盐酸异丙肾上腺素的研究.pdfVIP

第40卷 分析化学(FENxIHuAxuE) 研究报告 第12期 2012年12月 chineseJoumalof Anal”icalchemistry 1877～1882 ==========；=========—====————=============—=========一 石墨烯／L一胱氨酸复合膜修饰玻碳电极测定 盐酸异丙肾上腺素的研究 甘静妮 蔡卓’ 何晓良 邱霞琳 岳伟超 (广西大学化学化工学院，南宁530004) 摘 要研制了石墨烯与L一胱氨酸复合膜化学修饰电极(GR_L—cyss／GCE)，并研究了盐酸异丙肾上腺素在修 饰电极上的电化学行为和测定方法。结果表明，在0．2mol／LNa：HPO。一柠檬酸(pH7．4)溶液中，GR_L—cyss／GcE 对盐酸异丙肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化增敏作用，氧化峰电流相对于在裸玻碳电极上增加了 13倍。在优化实验条件下，定量测定的线性范围为4．O×10“～1．6×10一4 mol几，r为0．9977，方法检出限 (S／N一3)为8．4×10。7 mol几。探讨了盐酸异丙肾上腺素在GR_L—cyss／GcE上的电催化过程和反应机理，测 得在本体系中参与反应的电子转移数和质子数均为l，电子转移系数为O．4635。对样品进行测定及加标回收 实验，回收率在94．9％～102．9％之间。 关键词 石墨烯；L一胱氨酸；化学修饰电极；盐酸异丙肾上腺素；电化学行为 引 言 盐酸异丙肾上腺素(Isoprenaline 可增强心脏收缩力、兴奋心脏正位起搏点、扩张冠脉血管、改善支气管痉挛，尤其可有效地提高临床抢救 的成功率，是一种伊肾上腺素受体激动药物，主要应用于支气管哮喘、心率失常、心跳聚停、心房室传导 阻滞、心脏性休克、感染性休克等疾病的治疗”’2]。中国药典2005版第二部使用紫外可见分光光度法测 定盐酸异丙肾上腺素的含量p】，其它测定方法主要有高效液相色谱法附】、流动注射化学发光法【6】、毛细管 电泳安培法【7】、气相色谱一质谱法【引、荧光分析法嗍、电化学分析法【10“如等，但有关石墨烯／L一半胱氨酸复合 膜修饰电极对盐酸异丙肾上腺素的电催化研究尚未见报道。 石墨烯(Graphene，GR)是一种由单碳原子层通过有序排列形成二维蜂窝状结构的新型碳质纳米材 料…】。具有生物相容性、超大机械强度、极强电子传导能力、较大的比表面积、质量轻、易加工等特性【I邹， 经共价键或非共价键等方法功能化的石墨烯在水和有机溶剂中都有较好的溶解性，并具有独特的性 能㈣。本实验利用L一胱氨酸(L—CysS)中的羧基与GR表面的羟基发生化学反应，对GR进行共价键功 仑法研究了盐酸异丙肾上腺素在GR_L—cysS／GcE上的电化学行为及反应机理，据此建立了盐酸异丙肾 上腺素电化学测量的新方法。本方法简便快捷，应用于实际样品测定，结果满意。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 FTIR『8400s傅立叶变换红外光谱仪(岛津公司)。 盐酸异丙肾上腺素注射液(上海禾丰制药有限公司，批号：Ioll03)；盐酸异丙肾上腺素标准品(中国 药品生物制品检定所)；L一胱氨酸(中国惠兴生化试剂有限公司)；其它试剂均为分析纯；实验用水均为 去离子水。 l接受 2012-04一ll收稿；2012_09-l 本文系广西自然科学基金(No．2010GxNsFAOl3001)资助项目 + E—mail：zhuocai@gxu．edu．cn 分析化学 第40卷 1878 2．2 修饰电极(GR—L—cyss／GcE)的制备 用a—Al：0，悬浮液将玻碳电极抛光至镜面，去离子水冲洗后，分别在HN0，(1：1，V／V)、元水乙醇、水 中依次进行超声清洗5min，自然晾干以备用。