石墨管涂覆-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中钡.pdfVIP

第27卷，第11期 光谱学与光谱分析 2OO aJld November．2007 7年11月 SpectroscopySpectralAnalysis 石墨管涂覆一塞曼效应石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中钡 季海冰，刘劲松，庞晓露 浙江省环境监测中心，浙江杭州310012 摘要样品使用硝酸一氢氟酸一高氯酸湿法消解，在o．015n10l。·L-1硝酸介质中，采用自制涂钨石墨管，塞 曼效应背景校正技术石墨炉原子吸收法测定了土壤和沉积物中的钡。经涂钨处理的石墨管表面形成了稳定 的碳化钨层，有效避免了在原子化过程中待测元素钡与石墨管直接接触形成难熔碳化物，大幅度提高了检 测的灵敏度和精密度，显著延长了石墨管使用寿命。碳化钨为间充型碳化物，在高温下可以产生较强的还原 性氛围，可在一定程度上避免土壤和沉积物中常见的高浓度基体成分在原子化阶段生成难熔的氧化物而干 扰钡的测定。氢氧化钙分子带背景干扰可以通过稀释法消除。该法测定土壤和沉积物中钡操作简便，快速； 检出限为4．2×1010g·g～。环境样品中钡测定的相对标准偏差范围为2．o％～6．5％，测定标准土壤的相 对偏差均小于5％。· 关键词钡；石墨炉原子吸收法；涂钨石墨管；土壤；沉积物 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2007)11—2349一04 样品中的微量钡，特征浓度为1．57pg·L一1／1孵1引。本文采 引 言 用钨盐涂覆处理石墨管，控制O．015rno卜L_1硝酸介质及应 用塞曼效应背景校正技术，直接测定了土壤和沉积物消化液 钡是一种中毒性元素，其可溶性钡盐对生物体有较大的 中的钡，方法简便，灵敏，结果令人满意。 毒性[1’21。随着工业生产的发展，钡被广泛地应用于石油、天 然气、玻璃、搪瓷、油漆、杀虫剂等领域，因而生产过程中向 1试验部分 环境排放的含钡废物也随之增多，对环境造成一定程度的污 染。各种作物生长在土壤中，土壤的质量直接影响着作物和 1．1仪器和工作条件 Zeellit 地下水的质量。因此，建立快速、准确测定土壤中钡的方法 700型塞曼效应原子吸收分光光度仪(德国耶拿 对于评价环境中钡的污染状况十分有意义。 分析仪器股份公司)，波长：553．6m；灯电流：8．OmA；狭 缝宽度：O．2胍；进样量：20止；升温程序见表1。 目前测钡方法有分光光度法[}51、电位滴定法[2]，等离 子发射光谱法睁7]和火焰原子吸收分光光度法睁101。石墨炉 TabIel fuma∞ 原子吸收法测定环境样品中痕量的重金属具有取样量小，灵 T咖岬雠pr0伊锄of留鼍phite 敏度高，选择性好的优点，因此应用广泛[1h12]。但是由于钡 是高温元素，易与碳生成难熔物，故需要较高的原子化温度 和质量高的石墨管；又由于钡的测量波长位于可见区，管壁 的连续辐射增加了测定钡的影响因素；再加上土壤和沉积物 样品基体组分复杂，主要成分对钡测定的干扰严重，因此石 墨炉原子吸收法测定土壤中钡的难度较大[1引。在采用涂镧 石墨管原子吸收法测定土壤和水样的钡时，加入硝酸镁作基 体改进剂可以在一定程度上消除基体的干扰[1引，方法的检 出限可达2．1×10-12g·g～。采用涂钨石墨管，配以硝酸铵 1．2试剂 1．00 和表面活性剂及塞曼效应背