真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素.pdfVIP

第41卷 分析化学(F嘲HU魍厄)研究简报 第9期 Jo啪al 1454～1457 2013年9月 Chmse ofAnal徊calCherllis姆 真空蒸馏分离．电感耦合等离子体质谱法 测定高纯碲中9种杂质元素 魏建军1，2 郎春燕“ 林龙飞1 郑林2’3 李佳宣2 1(成都理工大学材料与化学化工学院应用化学系，成都610059) 2(四川阿波罗太阳能科技有限责任公司，成都610207)3(中国海洋大学海洋地球科学学院，青岛266100) 摘要建立了真空蒸馏分离．IcP—Ms法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体 碲与待测元素分离，有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入 内标，提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1．000g时，最佳分离条件为 450℃和3h。将本方法与ICP．AES．直接溶样法、GD—MS法进行了对照，结果表明，本方法准确可靠。在选定 的实验条件下，方法检出限(3盯)为1．4—6．1ng／g，相对标准偏差为(RsD)为2．8％一7．3％，加标回收率为 杂质元素的测定。 关键词电感耦合等离子体质谱(IcP．MS)；高纯碲；真空蒸馏分离；杂质元素 1 引 言 碲(Te)是一种重要的稀散元素，广泛用于冶金、化工、电子、航空、太阳能等领域¨qJ。随着各种新 材料的研发和应用，对碲的纯度要求也越来越高。因此，研究准确可靠测定高纯碲中杂质元素的分析方 法具有重大意义。 目前，对于高纯碲中杂质测定的相关报道有GFAAS(石墨炉原子吸收分光光度计)法HJ，HG．AFS 素同时测定、操作烦冗等局限，现已不多用；IcP．AEs法因直接溶样，基体含量高，造成部分待测元素被 人待测元素、与碲共沉淀时又易损失待测元素，且该法不能检测类似Fe这样的重要元素，局限性明显； GD—MS虽方便快捷，但仪器购买和维护费用昂贵，难以得到普及。因此，寻找一种新的分析方法很有必 要。本文在总结前人成果和多次试验的基础上，成功建立了以真空蒸馏分离基体，用电感耦合等离子体 质谱(ICP—MS)同时测定高纯碲中9种杂质元素的方法。实验结果表明，方法精密度和回收率均较好， 能很好地满足纯度为5N和6N碲的分析需要。该法不仅适合于大批量样品的分析，而且不污染环境。 2 实验部分 2。1仪器与试剂 实验所用的真空蒸馏装置如图l所示，主要设备包括2Xzl8直联高速旋片式真空泵(北京仪器厂真 空泵分厂)，A型电火花真空检测器(江苏扬中新坝福利电器厂)，自制温控仪，自制加热炉，自制高纯石 PerkinElmer公司)，仪器参数设置：RF功率为1250kW，冷却气流量为17L／min，辅助气流量为 1．2L／min，雾化气流量为0．9L／min，测量方式为跳峰，重复次数为3次，检测器电压为一12V。分析元 素的被测同位素分别是：埘Ag，Al，59co，52cr，63cu，56Fe，55Mn，60Ni和48Ti。 2012—12-16收稿；2013m2一14接受 木E-mail：l锄gchuny柚@cdut．c“ 第9期 魏建军等：真空蒸馏分离．电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素 待测元素的标准储备液(1．00 g／L)：国家标准物质研究中心提供。根据测试需要，用5％HNO，溶 液现配成各元素的混合标准系列溶液：即O，5，10，50，100和500斗g／L。 HN03(优级纯)，经过二次亚沸提纯，储存于FEP容器中；实验用水为UP水，电阻率18．25MQ·cm， 皂曼曼篓麦!堡跫技开发妻哆竺粤恚皇堂超苎水机制 。h鲁煮黛。，。 意1{；，；摊，管 活塞 备；所用器皿均经30％HN03浸泡，超纯水洗净。 内套管＼。 ／。(·龋麓．昙。，，附on ：缓冲器 本实验选