酮洛芬及其搽剂的质量分析教学幻灯片讲义.pptxVIP

酮洛芬及其搽剂的质量分析小组成员：王荷莹史国爽牛倩倩目录一、目的与要求二、实验原理三、实验仪器与药品四、试验步骤五、结果与讨论六、附录一、目的与要求掌握原料药酮洛芬质量分析的程序、方法及技能。掌握实验结果的处理与判断。了解紫外分光光度计等仪器的使用熟悉药典的查找方法 二、实验原理本品为芳香基丙酸衍生物，属非甾体抗炎镇痛药。1.酸性2.吸收光谱特性：分子结构中具有苯环和特征取代基，具有紫外和红外特征光谱。3.基团特性（二苯甲酮基团）：在酸性条件下可与二硝基苯肼缩合生成橙色偶氮化合物。 三、实验仪器与药品仪器：100ml烧杯、研钵、100量筒、分液漏斗、滤纸、分析天平、水浴箱、玻璃棒、铁架台、分光光度计、高效液相色谱仪、 硅胶GF254薄层板、紫外灯、点样器、50ml纳氏比色管、坩埚、坩埚钳药品：酮洛芬片（北京北卫药业有限责任公司，规格50mg，批号：国药准字、酮洛芬搽剂（吉林省康福药业有限公司，规格30ml：0.9g，批号：国药准字、乙醇、二硝基苯肼、丙酮、甲苯-异丙醚-甲酸（70:30:1）、五氧化二磷、酚酞、氢氧化钠、十八烷基键合硅胶、磷酸盐缓冲液-乙腈-水（2:43:55)四、实验步骤鉴别原料药：性状：白色或类白色结晶粉未，在甲醇中极易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中易容，在水中几乎不容。熔点为93~96℃化学鉴别： 取本品50mg，加乙醇1ml使溶解，加二硝基苯肼试液1ml，摇匀，加热至沸，放冷，即产生橙色沉淀。仪器鉴别： 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致搽剂：性状：无色至微黄色澄清溶液。化学鉴别：同原料药 仪器鉴别： 取本品，用乙醇稀释成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在255nm的波长处有最大吸收。检查原料药：甲醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.3g，加甲醇25ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液10ml加水10ml制成的对照液比较，不得更深。有关物质：（TCL供试品自身稀释法） 供试液： 本品＋丙酮 制成每1ml中含100mg的溶液 对照（1）：本品＋丙酮 制成每1ml中含0.5mg的溶液 对照（2）：本品＋丙酮 制成每1ml中含0.2mg的溶液 照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-异丙醚-甲酸（70:30:1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1)的主斑点比较，不得更深；深于对照溶液（2）主斑点的杂质斑点，不得多于3个。干燥失重：取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5％。炽灼残渣：取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使润湿，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在500～600℃炽灼使完全炭化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，即得。 遗留残渣不得过1％。重金属：（炽灼后的硫代乙酰胺法） 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液对酚酞试液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释至25ml，作为乙管（样品管）；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml，作为甲管（标准管）；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视；乙管中显示的颜色与甲管比较不得更深。搽剂：pH值：应为5.6～7.0乙醇量：（填充柱法）校正因子测定：精密称取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml容量瓶中，分别加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀。取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％.测定法：精密量取恒温至20℃的本品溶液7ml（相当于乙醇5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，取适量注入气相色谱，测定，即得。 应为65.0％～75.0％。含量测定原料药：（酸碱滴定-直接滴定法） 取本品0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1ml/L)相当于24.43mg的C16H14O3计算公式 V—滴定液的消耗体积T—滴定