纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳.pdfVIP

2014年7月 岩矿测试 V01．33．No．4 2014 ROCKANDMINERALANALYSIS 523—527 July 文章编号：0254—5357(2014)04—0523—05 纯化学物质校准一高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳 张庸1，张继民1，杨丽1，郑立春1，张作东2，刘睿1，余铮‘ (I．沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心，辽宁沈阳110043； 2．力可公司北京办事处，北京100006) 摘要：镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能，但由于碳含量 范围较宽，且测定干扰不同，最佳测量条件不一致，更无国家标准方法。高 频燃烧一红外吸收法已广泛用于新型材料(如复合碳硅锰铁)中碳和硫的 分析，本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究，采用高频燃烧 一红外吸收法测定镍铝粉末中的碳，实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂，高温 燃烧分解样品，通过优化助熔剂用量及其添加顺序、样品称样量等测定条 件，获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定，相对标准偏 差小于1．2％(RSD，凡=11)，加标回收率为98．0％～105．0％。本方法采用 的助熔剂解决了样品导磁性差、燃烧易飞溅等问题，并且针对新型材料缺少标准样品，根据待测样品含量配 制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线，消除了无标准校正的影响，提高了分析结果的准确性。该方法 可分析镍铝粉末中含量在0．005％～0．60％范围的碳，也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。 关键词：镍铝粉末；碳；高频燃烧红外吸收法；碳酸钠 文献标识码：B 中图分类号：0613．71；0657．33 镍铝粉末(Ni：余量，Al：4．0％一6．0％)为制备 镍铝系金属间化合物的重要原料，后者广泛用于航 空、航天、能源等领域…。镍铝粉末由镍粉和铝粉 3．00％～3．60％，C：≤0．03％)¨川和镍基自熔合金 构成，其物理性质介于两者之间，镍的熔点为 14530C，导磁性较好，铝的熔点为660℃，导磁性较 差心]。碳作为镍铝系金属间化合物的微合金化元 5％～1．1％)012]中碳的分析，获得了满意的效果，但 素，在最佳成分范围内，合金持久和蠕变性能优异， 采用异标校正，量值溯源性有待提高，且由于碳含量 断裂塑性良好，缺El敏感性消除，同时实现强韧 范围、合金成分不同，最佳测量条件不一致，尚无规 化旧j。从工艺流程来看，控制镍铝粉末中的碳，有 律可言，更无国家标准方法¨3|。 利于获得所需的镍铝系金属间化合物，生产中通常 若直接采用高频燃烧红外吸收法分析镍铝粉末 中碳含量，同样无同牌号标样，且高频能量难以与样 将其含量控制为0．05％一0．60％。镍铝粉末中碳 的分析采用传统的重量法，虽然准确度高，但操作繁 品耦合，同时由于高频炉温远高于Al的熔点‘l4|，易 琐，分析时间长，无法满足日常生产的需要，且由于 导致局部燃烧剧烈，样品飞溅。基于此，本文参阅合 方法灵敏度的限制，不适用于0．1％以下碳量的分 金性质、碳含量更接近的镍基自熔合金FNZ— 析旧J。高频燃烧红外吸收法由于操作简便、分析速 Cr60A的分析条件进行试验o12]，由于样品的碳含量 度快已广泛用于冶金H。o及地质∞q1领域的分析，大于0．05％，未采用打底坩埚…J，而是采用灼烧过 但用于新型物质的分析还存在标样不足等问 的坩埚，对常用助熔剂进行了筛选，并针对影响分析 题旧。10|，该方法虽然用于镍基钎料BAu20NiCrFeSiB结果的助熔剂用量、加入顺序以及样品称样量等因 收稿日期：2014—03—13；修回日期：2014—03—23；接受日期：2014—05—17 作者简介：张庸，助理工程师，主要从事金属化学分析。E-mail：694785642@qq．corn。 ·--——523—— 岩矿测试 第4期