纳米二氧化钛胶体分离富集-氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量锗.pdfVIP

第32卷，第5期 光谱学与光谱分析 V01．32，No．5，piell397-1400 2 0I 2年5月 and Analysis May，2012 SpectroscopySpectral 纳米二氧化钛胶体分离富集一氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量锗 钱沙华，鲁敏，张旭 武汉大学资源与环境科学学院，生物质资源化学与环境生物技术湖北省重点实验室．湖北武汉430079 摘要提出了用纳米Ti02胶体富集。氢化物原子荧光光谱法测定水样中超痕量锗的新方法。当溶液的 体良好的吸附性能对水样中超痕最Ge((IV)进行富集，离心后，弃去上清液，用少量盐酸将富集了Ge((IV) 的沉积物(纳米二氧化钛)转化成胶体，用氢化物原子荧光光谱法直接测定胶体中的锗。该法检出限(30)低 (o．060烬·L1)。精密度好(相对标准偏差(RSD)为2．0％)。简单、快速(省去了繁琐的过滤和脱附过程)， 用于实际水样中超痕量锗的测定，结果满意。 关键词纳米二氧化钛胶体；分离富集；超痕量锗；氢化物原子荧光光谱 中圈分类号：0614．4；0657．3文献标识码：A 吸附性能，实验结果表明：当pH在6．O～8．0时，纳米二氧 引 言 化钛胶体对Ge(Ⅳ)的吸附率为97．o％～99．O％。建立了纳 米二氧化钛胶体分离寓集与HG越玛联用测定水样中超痕量 水是生命之源。分析和检测水体中化学物质的含量对于 锗的方法。该法检出限(鲐)低(O．060 p．g·L叫)，精密度好(花 研究地球环境变化以及人类活动对水体的影响，预防水体污 一6，相对标准偏差(RSD)为2．o％)，简单、快速(省去了繁 染十分重要。锗在水体中主要以四价(Ge(Ⅳ))形式存在。由琐的过滤和脱附过程)，用于实际水样中超痕量锗的测定，结 于某些水体中锗含量很低(ng·L叫级)[1’2]。即使用高灵敏果满意。 的石墨炉原子吸收光谱(GF从S)、氢化物原子荧光光谱 (HGAFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等 1实验部分 方法[a-q也难以直接测定，因此通常需要在测定前进行预富 集。 1．1试剂与仪器 文献曾报道的利用吸附剂对Ge(1V)良好的吸附性能， PF6-2非色散原子荧光光度计(北京普析通用仪器有限 预富集水中Ge(1V)。再用分析仪器检测的方法[8]，虽然降低责任公司)；普通氩气(99．99％)；HAF-2型锗空心阴极灯I 了锗的检出限，但由于吸附剂富集Ge(Ⅳ)后需要脱附，因此Ge(Ⅳ)的测定条件见表1。 分析过程较为繁琐、冗长。 Tablel l打 近年来，我们开展r胶体纳米二氧化钛作为吸附剂，富 Experimental[mrame蛔rs 集水体中超痕鼍元素．再用高灵敏的石墨炉原子吸收光谱 the of analysisgermanium (G鲋姨S)、氢化物原子荧光光谱(HGAFS)等方法检测的研 灯电流／mA负高压载气流量／(mL·min一1)石英炉高度／nun 究工作，取得了很好的效果[9J…。与已经较多地应用于痕量 30 280 600 8 元素寓集的粉体纳米材料比较[IHS]。胶体纳米二氧化钛作为 吸附剂的突出优点是：胶体纳米粒子吸附痕量元素经离