纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定.pdfVIP

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定 徐 燕 (靖江市环境监测站 江苏靖江214500) 摘要：文章对采用纳氏试剂分光光度法㈣535— 为标准不确定度的A类分量。 20091测定水中氨氮的实验过程可能引入的各不确定分量 3氨氮标准不确定度来源分析M 的来源进行了详细的分析，然后对各分量进行评定，对测定 3．1测量氨氮质量的标准不确定度分量u(m)评定 不确定度做出评估，并得出产生测定不确定度的主要原因。 根据测量步骤，测量氨氮质量的标准测量不确定度来源主要 关键词：氨氮测定；不确定度；评定 有：①标准贮备液配制产生的不确定度；②标准使用液配制产生 的不确定度；③标准系列绘制产生的不确定度；④标准曲线拟合 一切测量结果都不可避免地具有不确定度，一份完整的监测 产生的不确定度。 报告应包括对其不确定度的分析。实现国与国之间的检测结果的 3．1．1标准贮备液配制产生的不确定度u l(m) 互认，要遵守国际组织发布的《测量不确定度表示指南》。另外，为 满足客户和监测工作的要求，环境监测实验室对检测项目的不确 措=＼／[等]+[孵+【掣】 定度必须能够做m正确的评估，以提高自身的监测水平。本文以 式中：u(mD为氯化铵的称量不确定度；u∞为氯化铵纯度的不 纳氏试剂光度法(HJ535—2009)测定水中氨氮为例，探讨不确定 度评定方法。 确定度；u(、r心 为配制1000mL的氨氮溶液体积的不确定度。 1测定水中氨氮的方法 3．1．1．1氯化铵的称量不确定度u(mN) 1．1标准曲线绘制 氯化铵的称量不确定度来自3个方面： 1．1．1标准贮备液配制 ①称量的重复性引入的标准不确定度分量u．(m击 称取3．8199经100．0。c干燥过的氯化铵(NH4c1)溶于水中，移 对氯化铵(约3．8199)进行n=10次重复测量(见表1)， 入1000nlL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，得铵标准贮备液。 1．1．2标准使用液配制 采用贝塞尔公式计算其标准偏差：u。(m曲=s(mN)= 用5mL移液管吸取5．00mL置于500mL容量瓶，用无氨水稀 释至标线，摇匀，得浓度为10斗咖L的铵标准使用液。 却．00239=2．3mg=0．00239=2．3mg 1．1．3标准曲线绘制 表l氯化铵质量称量数据表 向一系列50ITIL比色管分别加入0．00，O．50，1．00，2．oo，4．00， 称量次数 l 2 3 4 5 6．00，8．00，10．OmL铵标准使用液，用无氨水稀释至标线，制得标准 系列溶液，向标准系列溶液加入1．0IIlL酒石酸钾钠溶液，摇匀，加氯化铵质量(g) 3．816 3．821 3．817 3．819 3．815 入1．5mL纳氏试剂，摇匀，10IIlin后比色，由比色结果拟合计算出