纳米ZnO脱硫剂硫容的测定及其测定条件的研究.pdfVIP

第12期 邵纯红，等：纳米zn0脱硫剂硫容的测定及其测定条件的研究 测器，柱温50℃，以质量分数25％p，p一氧二丙 H2S03+H202—+H2S04． 晴为固定相．PHs一3c型精密pH计．按文献[6] 由于脱硫剂中含硫量较高，当采用燃烧一 nm 自制了14．3、21．2、24．1和35．3znO，改进其 酸碱滴定法测定硫容时，称量脱硫剂的量大，在末 nm 制备条件制备了11．3 znO，N：和O：均为高纯端吸收瓶的出口处有未被吸收的sO：放出，使测定 结果偏低．称样量对测定硫容的影响见图1．由图1 气，H：S反应气由Na：S和稀H：s0。反应制得， 5 NaOH标准溶液(0．0l 可见，称样量为0．031 moL／L)，H：0：，溴甲酚绿一 g时，测定硫容与理论硫容 甲基红混合指示剂，吸收液：H。0+H：0：． 的相对误差是一9．98％，测定结果偏低较多．当称 O～O．0070 1。2实验装置与实验方法 样量在O．015 g，测定硫容与理论硫容 脱硫活性的评价在自制的固定管式连续反应 的相对误差较小．当称样量过小，吸收液中含有少 0．250～0．425 装置上进行．将0．5g mm颗粒状 量的c0：等微小因素的影响，使测定结果偏高． 的纳米znO装入长450mm、内径10mm的石英 反应器中，使之处于恒温区中部．在高纯氮的保护 下，加热至反应温度，在常压、一定的空速条件下， 通入反应混合气，控制H：s的进气质量浓度在 1 852±0．1 mg／m3．出口H：S气样用气相色谱仪 进行检测，当出口H：s质量浓度≤1．00mg／m3停 止脱硫反应，测定硫容． 燃烧一酸碱滴定法是以含有少量H：O：的水 溶液吸收燃烧试样产生的s0：，使生成的H：sO， m／g 图1称样量对硫容测定的影响 立即被氧化为H：S0。，用NaOH标准溶液滴定，计 2．2过氧化氢的影响 算硫容． 氧化剂H20：的加入有利SO：的吸收与转 0 5 称O．015g一0．007g脱硫后的样品放置 于瓷舟中，高温管式炉升温至l100℃，调整氧气 流量为120mI／min，120mL吸收液(H20+ 中，使吸收液的pH值降低，当吸收液的pH值减 H：O：)分装于3只吸收瓶中，并接在瓷管出口处． 小到酸碱指示剂的变色点以下，使硫容的测定结 将装有样品的瓷舟迅速推入瓷管中部，随即塞紧 果偏高．500 mL的二次去离子水中加入H：0：的 胶塞20 min后取下吸收瓶，将吸收液倒人三角瓶 量对吸收液pH值的影响见表1．由表1可见，滴 中并洗涤吸收管内壁，滴加指示剂，用NaOH标准 加15滴(约O．75mL)H：O：，吸收液的pH值降到 溶液滴定，滴定终点溶液由红色变为绿色． 2 结果与讨论