管式炉燃烧-红外吸收法测定煤焦油中硫含量.pdfVIP

冶金分析，2011，31(6)：48-50 MetallurgicalAnalysis，2011，31(6)：48—50 文章编号：1000一7571(2011)06—0048--03 管式炉燃烧一红外吸收法测定煤焦油中硫含量 张∥芳，孟祥升，张东生 (首钢技术研究院检测中心，北京100043) 摘 要：采用管式炉燃烧一红外吸收法对煤焦油中硫含量的测定进行了研究。在研究炉膛温 度、延迟时间、比较水平和称样量等对硫含量测定影响的基础上，优化了工作参数。当炉膛温 度为900℃，延迟时间为30S，比较水平为1．0，称样量为0．100～0．200g之间时，硫的测定范 围在0．005％～4％(质量分数)之间，校准曲线的相关系数大于0．9，RSD小于3％。本实验方 法与国标GB387-90空气流一管式炉燃烧一亚硫酸一氢氧化钠滴定法对比，测定结果基本一致。 关键词：管式炉；红外吸收法；煤焦油；硫 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 煤焦油是煤在干馏和气化过程中得到的液态 时间为30s；最长分析时间为180s；最短分析时间 L／rain。 产物[1]，是宝贵的化工原料和材料。近年来很多 为60s；比较水平为1．0；氧气流速为3．5 学者都对煤焦油加工技术和综合利用进行了研究 1．2主要试剂 和探讨[2]，但目前，除少量用于提取化工产品外， 缓燃剂(LECO501-427)；干燥剂(无水高氯 多作为粗燃料直接使用。硫在煤焦油的组成元素 酸镁)；助燃气体：氧气，99．5％纯度；重燃料油 中含量居第三位，仅次于碳和氢，一般占原油的 5％左右，据国外统计，平均值为0．65％。硫组分 不仅造成环境污染【3]，还会直接对煤焦油储罐发 生腐蚀穿孔等破坏[4]，所以煤焦油中硫含量的测 定非常重要。 叫(S)％=0．99±0．02。 煤焦油样品硫含量的测定主要采用GB387-1．3校准曲线 90管式炉法口]，但该法效率低，使用部分化学药 在优化的仪器工作条件下，采用硫含量范围 品，易造成环境污染。油类产品硫含量的测定还 在0．005％～4％(质量分数)之间的油标准样品， 可以使用X荧光光谱法[6-73、Wickbold燃烧法L8]控制称样量在0．100～0．200g之间，进行试验， 等，但是这些方法耗材相对较多，操作也比较复 绘制校准曲线。 杂，其中氢氧焰一燃烧法还会有操作危险。而管式 1．4实验方法 炉一红外吸收法相对简单易行，因此本文对管式 移取样品前要先搅拌均匀。室温下固态的或 炉一红外吸收法测定煤焦油中硫含量进行了摸索， 者是粘稠的样品，要先低温加热到可以流动，再用 并与国标GB387-90空气流一管式炉燃烧一亚硫酸一吸管移取。含水高的样品要先离心脱水再进行分 氢氧化钠滴定对比，结果满意。 析。 ． 用玻璃吸管逐滴移取0。100～0．200g样品 l 实验部分 ．． 于铺有缓燃剂的烧舟中，并在样品上面再覆盖一 1．1仪器和工作条件 ‘’’’‘’ 层缓燃剂，样品要均匀分布在缓燃剂里，尽量避免 SC一432定硫仪(美国LECO公司)。一聚集，缓燃剂要覆盖住全部样品。否则可能会引 仪器工作条件：炉膛温度为900℃；氧枪延迟 起样品在分析过程中的暴燃或燃烧不完全，直接 收稿日期：2010一07—30 一48— 张芳，孟祥升，张东生．管式炉燃烧一红外