管式炉加热-红外吸收法测定铀金属中碳.pdfVIP

冶金分析，2015，35(1)：59—62 Analysis，2015，35(1)：59—62 Metallurgical 管式炉加热一红外吸收法测定铀金属中碳 李英秋，纪新华，吴梅，米俊 (中国工程物理研究院，四川绵阳621900) 摘 要：称取100 mg处理后试样，选取加热温度为850℃，建立了管式炉加热红外吸收法测 定铀金属中微量碳的方法。试验表明：将金属铀切屑试样用硝酸(1+1)加热至微沸并保持2 min，取出后再依次用水、丙酮、无水乙醇漂洗可有效去除金属铀切屑样品表面的碳沾污。以 8。方法空白值为2．4 蔗糖作为校准标样，碳量在o～12．5扯g之间线性相关系数(r)为o．999 pg／g，测定下限为5弘g／g。按照实验方法对铀金属材料中碳进行测定，结果的相对标准偏差 (RSD，行一3)为4．3％～6．1％，加标回收率为100％。应用于铀金属材料中碳含量的测定，结 果与高频燃烧一红外吸收法一致。 关键词：管式炉加热；红外吸收法；铀金属；碳 文献标志码：A 文章编号：1000一7571(2015)01一0059一04 碳是铀金属材料中重要的杂质元素，其含量高 1 实验部分 低对铀金属材料物理性能有显著影响。随着铀金属 材料纯度的不断提高，碳的含量也从原来的500 1．1 主要仪器和试剂 pg／g下降至低于100弘g／g，因此对碳含量测定的技 立式管式炉加热一红外吸收定碳仪(自制)：加热 术提出了更高的要求。对于金属材料中微量碳的测 温度o～1100℃，氧气流量为260mL／min，最小分 定，高频燃烧一红外吸收法是目前普遍采用的分析方 析时间为120 法[1。4]，也是铀材料中碳含量测定的主要手段¨。8J。 司)；MettlerAE240电子天平(灵敏度o．1mg)； 然而，铀金属易燃烧且具有放射性，采用高频加热 时，试样的剧烈燃烧飞溅不仅有时会导致测定结果 司)；微量进样器(100“L，上海医用激光仪器厂)。 偏低，而且不可避免地对仪器造成较大的放射性沾 蔗糖(分析纯)：在100～105℃干燥2．5h，放入 污。对于仪器结构复杂的高频一红外分析仪，这种污 干燥器中冷却后使用；碳标准溶液：250扯g／mL，称 1 染的清除非常困难。高频加热通常使用一次性坩埚 取o．297g干燥后的蔗糖，用水溶解并定容于500 以及较大量的钨、钨+铁等作助熔剂，这无疑增加了 mL容量瓶中，摇匀；系列碳标准试样的制备：分别 测定的空白值和放射性废物量，因此，有必要建立一 种测定下限低、过程简单、废物最小化的分析方法， “L碳标准溶液于石英舟中，在70℃下烘干，得到碳 以适应铀金属试样中微量碳的测定。管式炉加热一 红外吸收法具有热稳定性好、加热区域较宽、助熔剂 12．50肛g的碳标准试样；氧气：妒一99．99％。 添加量较少甚至不需要助熔剂等特点，在分析超低 1．2 实验方法 2I。 1．2．1仪器校准 碳金属材料中表现出一定的优越性和实用性[9。1 本文针对铀金属试样的特点，采用立式管式炉加热一 连续测定系列碳标准试样，利用测定结果对仪 红外吸收法开展了金属铀中微量碳的测定方法研 器进行校正。 究，该方法不需要坩埚或石英舟，也无需添加任何助 1．2．2试样处理 熔剂，空白值低，操作简便，大大降低了样品分析过