纯化学物质校准—高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳.pdfVIP

冶金分析·2012·32(3)：30—34 Analysis，2012，32(3)：30一34 一Metallurgical 文章编号：1000—7571(2012)03—0030一日5 纯化学物质校准一高频燃烧红外吸收法 测定钛及钛合金中碳 钟华 (攀钢集团研究院有限公司，四川成都611731) 。 一 ● 摘要：研究了纯化学物质校准一高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。 对钛及钛舍金、校准样品(蔗糖)在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条 件试验，确定二元助熔剂(O．50gISn+1．50gCu)能为钛及钛各金提供最佳释放条件。在钛死 钛合金助熔剂(o．50Sn+1．50Cu)的基础上，加入0．500 g g g纯铁有助于纯化学物质(蔗糖) 中碳的释放，测定结果与加入0．500g纯钛的结果一致。采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建 立了校准曲线，瓤定范围为0．004％～0，060％(碳质量分数)。采用该校准曲线溅定了10个 钛及钛合金标准样品中的碳含量，测定结果与认定值吻合。方法用于实际样品分析，分析结果 与重量法一致，相对标准偏差(RSD，理一8)为0．8％～5．1％。 关键词：蔗糖；高频燃烧红外吸收法；钛；铁合金；碳 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 0．50Sn+1．50 高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中韵 g gCu，校准样品(蔗糖)的最佳助 Fe+0．50Sn十1．50Cu。 碳，具有操作简便、分析速度快的优点，目前颁布 熔条件为0．500g g g 的标准分析方法均为常规法[1‘2]，需要相应的标样在选定的分析条件卞，上述两类样品的CO。生成 进行量值传递。由于国内外生产的钛及钛合金标 率达到一致，满足了用纯化学物质校准测定金属 样品种有限，并且价格昂贵，所以有必要开发一种 材料中碳的要求。本方法适用于各种形状的钛及 不依赖标样又准确可靠的校准方法用于钛及钛合 钛合金样品分析。r：}… 金中碳的分析。 1 实验部分 对于红外吸收法测定无机材料中碳的校准方 法，公认的可靠方法是使用高纯度的蔗糖、碳酸 1；1主要仪器和试剂i，‘ 钠、碳酸钡等含碳的化学试剂进行校准【3‘]，该校 mV， 准方法的关键在于选择合适的分析条件使化学试 载气流量为180L／h，红外池基线电压为20 剂与无机材料的CO。生成率达到一致。文献[6]红外池比较器电压为zdmV，最小分析时间为30 s，ELTRA 参照上述方法，采用单一校准样品(蔗糖)确定仪 s，最长分析时间为60 84型电子天平 器校正系数，验证了国内3个钛合金标样碳标准 (灵敏度为0．1mg)；CZO-4C催化再生式气体净 值的可靠性，但方法还存在精密度欠佳的不足。 化机(成都中科普瑞净化设备有限公司)；微量进 针对现有方法的不足，本文重点进行了样品燃烧 样器(100肚L，上海医用激光仪器厂)；管式炉燃烧 的