等离子体质谱-氧气碰撞池技术测定复杂基体样品中痕量砷和硒.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第12期 2009年12月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1781—1785 等离子体质谱一氧气碰撞池技术测定 ／ 复杂基体样品中痕量砷和硒 陆秉源¨ 陆文伟2 朱玮琳3 陆嫣3 1(华东理工大学中德工学院环境科学与工程，上海200237) 2(上海交通大学，上海200030)3(上海大学应用化学系，上海200044) 摘要本实验采用氧气碰撞／反应池技术促使分析物生成氧化物离子，避开原来的双电荷离子干扰。同时 采用负的动能歧视效应来改善氧化物离子的通过率，对在新的谱线位置上出现同量异位素干扰辅以数学校 正方法。实验发现，有机试剂的增敏效应同样适合于As和se的氧化物离子，l％甲醇溶液用于改善AB和se 的分析灵敏度。在解决这类样品中微量As和se的分析难题上，本方法显示了很好的效果，检出限为： As0．0045tt49／L。Se0．00621zg／L，背景等效浓度：As0．0221a,g／L，Se0．0251ag／L，分析结果的误差在标准物质的 允许误差范围内，极大改善了实际样品分析结果的准确度。 关键词电感耦合等离子体质谱，复杂基体，砷，硒，氧气，碰撞／反应池 1 引 言 电感耦合等离子体质谱(ICP．MS)在分析微量元素As和se时，除了常见的氩基多原子离子干扰之 外，更困难的是样品中同时还存在稀土、碱金属、碱土金属和卤素等元素所引起的干扰。这种样品常常 出现在食品安全检验领域的植物类样品中，如：苹果叶(SRM1515)，菠菜(GBW10051)，茶叶 土元素会导致较大的双电荷离子干扰。一般仪器双电荷离子比率控制在3％以下，但对微量As和Se 的分析影响较大。以改变仪器工作参数来降低双电荷离子水平是困难的，数学校正方法也行不通。 (2)As和se的电离电势较高，质谱检测的灵敏度较低，过量的易电离元素会对信号产生进一步的抑制。 (3)一般碰撞／反应池方法用于抑制双电荷离子的干扰无效。 碰撞／反应池技术是通过气体的碰撞反应来抑制多原子离子干扰物，达到改善信背比的目的¨1。 本研究讨论了此类含稀土植物样品的主要干扰情况，对其中的非多原子离子干扰，采用池内加氧的方 法，促使分析物反应并转移到其氧化物谱线上，避开双电荷离子的强干扰，再结合数学干扰校正方法校 正了新谱线上的Mo同量异位素的干扰。实验还发现，有机试剂的增敏效应也同样适合于氧化物离子， 在改善分析准确度的同时也改善了方法的灵敏度和检出限。 2实验部分 2．1仪器与试剂 XSeries 2等离子体质谱(Thermo公司)；Mars微波消解系统(CEM)；18．2MQ去离子纯水器Nano— Chemical公司)；稀土标准溶液 pure(Thermo公司)。HNO，(优级纯，Merck公司)；甲醇(HPLC级，JK (CLMS一1)、内标标准溶液(CLISS．1)、多元素标准溶液(CL—CAL-2)均购于SPEX公司。 2．2仪器的工作参数 射频功率1400w；雾化气流量0．93mL／min；雾化室温度2℃；同心雾化器；Xt锥日；提取电压， 一102 V；PB：一19．6V；HB：一9．9V；KED：一8．2V。采样深度140；碰撞反应池条件：．高纯氧气 99．999％；碰撞／反应池氧气流量为0．05mL／min。 2009-05-1 1收稿；2009-06-22接受 ●E-mail．1uby990@hotmail．corn 1782 分析化学 第37卷 2．3样品前处理 mL W，12012，保 准确称取0．5g样品，加5 HN03，2mL去离子水。微波消解系统条件：功率800