离子液体溶剂浮选-光度法测定水中痕量四环素类抗生素.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第1期 2009年1月 Chinese of 72—76 JournalAnalyticalChemistry 离子液体溶剂浮选。光度法测定水中痕量四环素类抗生素 王良1’2 闫永胜“ 朱文帅1 李华明1 (江苏大学环境学院，镇江212013)2(吉林师范大学化学学院，四平136000) 摘要将离子液体应用于气浮溶剂浮选分离／富集四环素类抗生素(TCs)．建立了一种离子液体1．丁基-3． 甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)取代传统有机溶剂气浮溶剂浮选分离／富集四环素类抗生素的新方法。 TCs与镧能形成疏水性络合物，易于浮选至离子液体相，考察了在离子液体中加入有机溶剂的种类和体积，试 液的pH值、La的加入量、气体流速、浮选时间以及共存物质对浮选效率的影响，优化了浮选条件，与溶剂萃取 方法相比，离子液体溶剂浮选四环素类抗生素富集倍数高，且无毒，无污染，试剂用量少，实测了鱼塘水和辽河 水样，RSD分别为3．O％和4．3％(／7,=5)，回收率为97％。本方法适合于环境水样中痕量四环素总量的分析 检测。 关键词离子液体，溶剂浮选，光度法，四环素，镧，络合物 1 引 言 抗生素类药物在环境中残留，引发的环境污染问题，近年来备受关注。在养殖业中广泛使用的四环 部分以原形排出以及在环境中不易生物降解等特点，使其容易在水环境中储存和蓄积，是环境中主要 抗生素污染源…，由于其含量极低，因此，建立相应的分离／富集技术及检测方法十分必要。目前对环 境样品中的抗生素分析常用固相萃取分离／富集，液相色谱检测的方法旧’3J，分析成本较高，且用大量有 机溶剂，易形成二次污染。 离子液体(ILs)H．5o是一种新的绿色溶剂，由特定阳离子和阴离子构成，在室温或近于室温下呈液 态的熔盐体系。其主要特点在于：没有蒸汽压、低熔点、高热容、高稳定性、溶解范围宽、无毒【61；可以和 有机溶剂、水混溶或不溶形成两相或多相反应体系；其极性、亲水、亲脂性可以通过烷基碳链的长短和不 同的负离子进行调节，因此被称为“可设计的溶剂”。作为一类新型的绿色溶剂【7J，离子液体具有非常 广泛的应用前景。离子液体用于分离时不会凶蒸馏等单元操作导致溶剂损失和环境污染，是液．液萃取 J 及液．同萃取的良好介质，被广泛应用于萃取分离，包括液液萃取¨’9J、液相微萃取[1o．…、同相微萃取¨2 及超临界cO：萃取【l列等。气浮溶剂浮选(gas—solventflotation)¨41分离／富集技术是近年来发展起来的 一种新型分离富集技术，已广泛地应用于水中痕量金属离子和有机物的分离／富集，将离子液体应用于 气浮溶剂浮选分离四环素目前尚未见报道。 本研究利用稀土元素La(Ⅲ)与四环素类抗生素在相似条件下形成疏水性络合物，以离子液体 中的四环素类抗生素，用光度法对其总量进行测定，与溶剂萃取方法相比，具有富集倍数大，回收率高、 污染小等优势，可应用于环境水样的监测。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 科纬仪器厂)；自制溶剂浮选池，溶剂浮选装置见图l。 2008JD7旬3收稿；2008-08-31接受 本文系国家自然科学基金(Nos20676057)和占林省教育厅基金(No资助项目 }E—mail：wanglian97469@yahoo．corn．cn 第l期 王良等：离子液体溶剂浮选·光度法测水中痕量四环素类抗生素 73 acetate，EA，沈阳围药)。La(m)溶液：准确称取适量 La(NO，)，(沈阳围药，纯度≥99．99％)，加水配成 0．01 mmol／L。TC、 mol／L储备液；工作液浓度为：0．1 OTC、CTC(中国药品生物制品枪定所)溶液：分别用水配成 1．0 mmol／L的工作液。 mmolfL储备液；临用时