离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定Ⅰ型牙髓失活材料中的砷形态.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第2期 2009年2月 ChineseJournalof Chemistry 263—266 Analytical 离子色谱一双阳极电化学氢化物发生一原子荧光光谱法 测定I型牙髓失活材料中的砷形态 申屠超1，3 侯逸众2 范云场3 朱岩¨ 1(浙江树人大学生物与环境工程学院，杭州310015) 2(桂林工学院材料与化学工程系，桂林541004)3(浙江大学理学院化学系，杭州310028) 摘要将自制的双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口。建立了离子色谱一 mmol／L 双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法在线分析砷形态系统。最佳实验条件为淋洗液6．0 mol／L 6．20)，电解液0．40 NH。H2P04(pH H2SO。，电解液流量为阳极4．0mL／min，阴极1．5mL／min，电解电流 密度0．50 A／cm2，载气流量300mL／min，屏蔽气流量500mL／min，氢气流量80mL／min。在优化的实验条件 下，As(Ⅲ)、DMA、MMA的线性范围为5—200彬L、As(V)的线性范围为10～200I．Lg／L，As(Ⅲ)、DMA、 MMA和As(V)混合标准溶液平行进样7次，得到的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为4．15％、 3．08％、5．19％和3．62％。将该方法用于牙髓失活材料中的砷形态分析。 关键词离子色谱，双阳极电化学氢化物发生，原子荧光光谱，I型牙髓失活材料，砷形态 1 引 言 砷的生物有效性及毒理学特征是与砷的化学形态紧密相关的，自然界中存在的砷有毒形态通常认 半致死剂量(LD∞)分别为14、20、700—1800、和700～2600ms／kg，其它形态的砷化合物被视为无毒化 合物¨J。因此，分离测定砷的形态对于研究砷的化学行为及环境毒理行为具有重要意义。 目前对各类元素的形态分析最为有效的手段是基于色谱分离与元素特征检测相联用的技术，其中 高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱(HPLC．ICP．MS)联用技术以其高灵敏度、检出限低和多元素检 测能力在形态分析中占据重要地位。但在一般情况下，ICP．MS的平衡周期较长，工作效率受到限制，且 价格昂贵，运行成本高，因而限制了该联用技术的普及推广。近年来，高效液相色谱与原子荧光光谱法 (HPLC．AFS)联用技术用于元素形态分析倍受研究者们关注，其检出限可与ICP—MS相媲美，且成本低、 效率高口。J。但目前的原子荧光仪均使用化学氢化物发生法，化学还原剂(NaBH。、KBH。等)在使用过 程中不稳定，需当日配制，并给环境带来污染。随着电化学氢化物发生技术的发展，电化学氢化物发生 原子荧光光谱法(ECHG．AFS)已经用于元素砷、硒、锑等的检测，但目前所报道的电化学氢化物发生原 子荧光光谱法仅局限于对单阳极单阴极的电化学氢化物发生器的研究‘8—3I，且氢化物发生效率不高。 Smirnov等¨纠报道电化学氢化物发生效率仅为化学法的60％一70％，且所测定的通常是元素的总量。 迄今，未见电化学氢化物发生器用于HPLC与AFS之间接口的联用技术报道。 本研究以双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口，以离子色谱一双阳 极电化学氢化物发生．原子荧光光谱联用方法对目前治疗牙髓病的常用药剂I型牙髓失活材料(砷类牙 髓失活剂)模拟临床状态进行砷形态分析。 2 实验部分 2．1仪器和工作条件 nll／ix4 DX-100T离子色谱仪(美国Dionex公司)；IonPacAGl4保护柱(50mln)和IonPacASl4分析柱 2008-06-09收稿；2008—10·18接受 (No．2008R10028)和浙江省分析测试基金(No．2008170013)资助