离子液体双水相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中溴鼠灵.pdfVIP

离子液体双水相萃取一高效液相色谱一 串联质谱法测定尿液中溴鼠灵 魏晓琴1，陈晓红2。蔡美强1，赵永纲2，潘胜东2，金米聪弘 (1．浙江工商大学环境科学与工程学院，杭州310035；2．宁波市疾病预防控制中心，宁波315010) 摘要：提出了离子液体双水相萃取一高效液相色谱一串联质谱法测定尿液中溴鼠灵。采用亲水 性离子液体1一丁基一3一甲基咪唑四氟硼酸盐和磷酸二氢钠组成的双水相体系对样品进行萃取。萃 取液在XDB C18色谱柱上分离，以甲醇一o．2％(9)乙酸(85+15)混合溶液为流动相进行洗脱。采用 电喷雾电离一多反应监测模式测定。溴鼠灵的线性范围为o．02～2．o肛g·L，测定下限(10S／N) 为o．015肚g·L。空白尿样的加标回收率在86．8％～92．5％之间，测定值的日内、日间相对标准 偏差(船一6)分别为3．3％～8．1％，6．2％～9．7％。方法可应用于尿液中溴鼠灵的测定。 关键词：高效液相色谱～串联质谱法；亲水性离子液体；双水相萃取；溴鼠灵；尿液 中图分类号：0657．63文献标志码：A 文章编号：1001—4020(2015)04一0425一04 DeteminationofBrodifaco岫inUrinebvHPLC-MS／MSCombinedwith Ionic Tw俨PhaseExtraction LiquidAqueous wEI xia俨qinl，CHENxia0-h蚰乎，cAIMei—qi柚91，zIiAoY咖乎g卸g， PAN Mi—c加聋‘ Shen乎don矛，JIN (1．Sc矗oDZ SciP”fP口卵d o，Ehui，_0卵me”fⅡZ Dis∞sPC锄fr0Z册d 2．Ni，2960M枷瑟i抛Z巳咒据r厂0r P化zⅧ￡io押，Ni理g幻315010，(冼i行a) was methodof withionic eXtraction Abst船ct：A HPLC-Ms／MScoupled liquidaqueoustwo_phase proposed in An of ionic forthedeteHninationofbrodifacoumurine． 1一buty卜3一 aqueoustwo—phasesystemhydrophmcliquid tetrafluomborateand wasusedtoextractthebrOdifacoumfromtheurine methyIimidazolium NaH2P04 s咖ples．The of and acidsolution eXtmctwas onaXDBc01umn themixturemethanol s印arated C18 byusing 0．2％(妒)acetic themobile ESIandMRMwere inMS／Ms．The ofthernass (85+15)asphase． adopted linearityrange conc朗trationofbro出facoumwas