离子液体掺杂聚苯胺纳米铜修饰电极制备及其在过氧化氢测定中的应用.pdfVIP

第4l卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第5期 Chinese of 766～770 2013年5月 Journal AnalyticalChemistry 离子液体掺杂聚苯胺／纳米铜修饰电极制备 及其在过氧化氢测定中的应用 何世伟1’2 吴宏伟3 习玲玲观 (浙江省科技信息研究院，杭州310006)2(浙江大学西溪校区化学系，杭州310028) 3(新乡医学院基础医学院，新乡453000) 摘要在离子液体1．甲基咪唑．三氟乙酸中用循环伏安法(CV)电聚合苯胺制得离子液体掺杂聚苯胺膜修 饰玻碳电极(IL—PANI／GCE)，进一步在其表面原位电沉积纳米铜粒子，构制用于测定H：O：的新型离子液体 mol／L 阻抗谱法(EIS)表征此修饰电极，并讨论了其对H：O：的电催化还原机制。在0．1NaOH溶液和 -0．35 V电位下，用电流法测定了H，0，的含量，在20—1．12mmol／L浓度范围内线性关系良好；检出限为 0．1 S。 Ixmol／L，响应时间约为3 关键词离子液体；聚苯胺；纳米铜粒子；玻碳电极；过氧化氢 1 引 言 过氧化氢(H：0：)是生物和环境系统中普遍存在的一种重要中间产物。在杀菌和废水处理化工工 艺中，以及在生物酶促反应体系中，H：O：的含量测定都显得十分重要¨’2o。因此，有关H：O：含量测定 的研究一直是分析领域中的热点。电化学法‘3一、铈酸盐氧化还原滴定法H一、光谱法∞一和化学发光法‘6。 等传统方法已经被广泛用于H：O：的测定。 采用电化学传感器对H：0：进行测定以其操作简单，灵敏度高，线性范围宽，无需复杂的样品前处 理过程等优点受到了广泛关注。近年来已有文献报道，使用溶胶凝胶法一J、吸附法旧J、电沉积法【9J，自 组装法¨0’111等将有机和无机的电子转移媒介固定在电极表面，制得化学修饰电极。用纳米金属粒子所 制得的化学修饰电极具有电极有效表面积大，生物相容性好，制作简单，电催化活性好等优点。曾有 MnO，[1引，NiO[13|，ZnO【1 J。 是一种能有效降低H：O：的电化学氧化还原电势的媒介物【3’16’17 本研究以在实验室合成的离子液体1一甲基咪唑-三氟乙酸为介质，电聚合苯胺制得一种离子液体掺 实验用扫描电镜、电化学阻抗谱和循环伏安法表征所制电极，讨论了它对H：O：的电催化还原机制，并用电 流法测定了H：O：含量。实验结果表明，离子液体的加入改善了PANI的性质，有利于电极表面电子转移。 IL．PANI有效提高了纳米铜颗粒的分布密度和均匀性，协同增强了纳米铜粒子的电催化活性。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 CHl660A电化学工作站(美国CH公司)；三电极系统：玻碳圆盘工作电极(中3 mm)，Ag／AgCl参 Scientific Instruments公司)； 比电极，Pt丝电极为对电极。S-3000H型扫描电子显微镜(英国Hitachi VWP2多通道恒电位仪(加拿大Park公司)。 mol mL三颈烧瓶中加人0．20l·甲基咪唑和 1．甲基咪唑．三氟乙酸盐离子液体的合成：在100