离子色谱-氢化物发生-原子荧光法测定含金尾矿中砷.pdfVIP

第28卷，第1期 光谱学与光谱分析 2008年1月 and Analysis January，2008 SpectroscopySpectral 离子色谱一氢化物发生一原子荧光法测定含金尾矿中砷 罗锡明1，赵立谦1，徐步县2 1．中国地质大学水资源与环境学院，北京 100083 2．东华理工学院土木与环境工程系，江西抚州344000 摘要研究了离子色谱一氢化物发生一原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方 法。以(NHt)zHP04溶液(pH6．00)为流动相，阴离子分离柱分离，原子荧光进行检测，As(Ⅲ)加标回收率 在97％～107％、As(V)在95％～109％之间，相对标准偏差小于4％。从测试结果和色谱分离图可以看出， L～，As(V)2．3 gg·L～。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷 的定性和定量测定。 关键词 离子色谱一氢化物发生一原子荧光联用方法；砷形态分析；金矿尾矿 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008)01-0206-03 引 言 1实验 目前，砷形态分析主要采用的方法是联用技术[1]。比较 1．1实验试剂 典型的方法是利用色谱柱对样品中不同形态的砷进行分离， (CH3)2AsOzH(DMA)(Acros，USA)， 然后再用光谱仪或者质谱仪进行检测，以确定不同形态砷的 CH3AsNaz03·6H20(MMA) Chemical (Sigma-AIdrich 含量。常用色谱分离方法有阳离子交换、阴离子交换、反相 Company，USA)， 色谱，或是这些技术的组合。其中阴离子交换色谱可以很好 NazHAs04·7H20(As5+) Chemical 分离具有阴离子特性的无机砷、一甲基砷(MMA)、二甲基 (Sigma-AldrichCompany，USA)， 砷(DMA)等形态化合物。检测系统主要采用电感耦合等离 Asz03(As3十)(国家标准物质中心)， (NI-I,)2HP04(国药集团化学试剂有限公司)。 子质谱(IC卜MS)[“]、原子吸收光谱(AAS)[川、原子荧光光 谱(AFS)[4’5’7’10]等。其中北京吉天仪器公司的刘霁欣研发的 离子色谱一氢化物发生一原子荧光(酚HGAFS)联用方法具有6H20(MMA)，Na2 成本低，灵敏度高，As(11I)，As(V)，MMA和DMA最小检 物质分别配制单标1．000×106肛g·L-1的储备溶液，然后 出量分别可达1．0，2．3，2．1，8．3越·L一，相对标准偏差 逐级稀释配制成单标1000／zg·L-1的储备溶液。 (控一7)小于4％。是目前国内研究砷形态比较理想的方法。 漉动相(NH。)。HP04溶液的pH值用4％甲酸调节到 金矿开发所产生的尾矿是一种危险的工业固体废弃物。 6．00，溶液用溶剂过滤器过0．45 tan水系醋酸纤维素膜，超 其中所含的砷，能在降水淋滤和浸泡的作用下迁移到附近的 声10rain。 水体中。不同形态的砷在水环境中表现出不同的性质和毒 1．2仪