离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定空气中半挥发性有机物.pdfVIP

第42卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第4期 of 531～535 2014年4月 ChineseJournal AnalyticalChemistry DOI：10．3724／SP．J．1凹6．2014．31114 离子液体富集一热脱附-气相色谱-质谱联用法 测定空气中半挥发性有机物 霍江波 王小逸+ 孙东玲 赵靖强 林兴桃 (区域大气复合污染防治北京市重点实验室，环境与能源工程学院，北京工业大学，北京100124) 摘要利用离子液体1-丁基一3一甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐[BMIM][NTF：]作为富集剂，建立了离子 液体富集一热脱附一气相色谱一质谱联用(ILs—ATI)一GC—MS)快速测定室内空气中5种邻苯二甲酸酯类物质 体负载[BMIM][NTF2]离子液体，主动采样的方式来进行采样，离子液体的负载量为15％，采样流量为 1 L／rain，采样时间为90min；热脱附的条件为：二阶段脱附模式，脱附气体为氦气；第一阶段样品管脱附，脱 附温度280℃，脱附时间15min，脱附流速50mL／min；冷阱捕集温度0℃，第二阶段冷阱脱附，脱附温度 280℃，脱附时间5rain，升温速率40℃／s，阱前阱后均无分流；六通阀温度230oC，传输线温度280℃；气相 色谱质谱的条件为：初始温度为100℃保持1min，以10℃／min的速率升至200℃，再以6℃／rain的速率升 至250℃，保持10rain。本方法的检出限为0．001—0．014 ng，回收率为97．1％一113．8％，相对标准偏差RSD 为3．3％～9．9％。对来自于北京市区内10个办公室的空气样品进行了测定。在这些样品中，主要检测到 DMP，DEP，DBP，DEHP这4类物质，浓度在189．4—2074rig／m3之间。结果表明，离子液体能够作为空气中 SVOCs的富集材料，进一步开拓了离子液体应用的领域。 关键词离子液体；热脱附；气相色谱／质谱；邻苯二甲酸酯；多溴联苯醚 1 引 言 痕量和超痕量环境污染物质的测定，特别是空气中半挥发性有机化合物(SVOC)的测定是环境分 析化学的热点和难点u]。SVOCs在空气中主要以气态和气溶胶两种形式存在旧’31，对于气态的SVOCs， 常用的采样方法主要有溶液吸收法、固体吸附剂法、纤维滤膜法等，常用富集材料有XAD-2、Tenax、聚氨 基甲酸乙酯泡沫(PUF)等M曲1；对于固态颗粒物，常用的采样滤膜有玻璃纤维滤膜(GFF)、石英纤维滤 膜、铝箔滤膜等’8]。大气中SVOC的检测一般先利用对其有吸附性能的材料进行吸附采样，或薄膜采 样，再经过较复杂的前处理过程，如溶剂提取、浓缩、提纯等步骤，前处理过程不但耗时，且消耗大量溶 剂，容易对环境造成污染H““。 J。采用离子液 离子液体结构特殊，性质优越，对无机、有机物质和聚合物都具有良好的溶解性I】卜14 体作为富集材料，不但可能同时采集气态和颗粒态的SVOC，离子液体的结构可设计性也大大增加了对 污染物的选择性。此外，离子液体的应用也简化了复杂的前处理过程，降低了成本，避免了对环境的污 染。本文针对增塑剂的代表物邻苯二甲酸酯类(PAEs)及阻燃剂代表物多溴联苯醚(PBDEs)，建立了离 子液体一热脱附．气相色谱．质谱联用的方法，并且利用所建立的方法考察了10个办公室的这两类物质的 污染状况。 2实验部分 2．1仪器与试剂 Turbomtrix Thermal 350自动热脱附仪(AutoDesorbers，PerkinElmer公司)；Clams600气相色谱-质 ramx0。25