GB/T 5413.26-1997婴幼儿配方食品和乳粉　牛磺酸的测定.pdf

GB/T5413.26-1997 自ii 言 本标准给出的柱后衍生离子色谱法测定牛磺酸是在检索了近10年21篇国外文献的草础 卜，经过 反复实验、验证而制定的。该方法的回收率为loo%,变异系数为2.19%. 本系列Jt，之准从实施之U起，代件GB5413-85} 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国乳.异.标准化中心归口。 本标准负责起草单位:浙江省轻工业研究所。 本标准参加起草单位:卫生部食品V产I:V!IV检验所、国家乳制况。质量监督检验中心、哈尔滨森永乳 况。有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。 本标准主要起草人:任一平、黄百芬、陈青俊。 中华 人 民共 和 国 国家标 准 婴 幼 儿 配 方 食 品和 乳 粉 GB/T5413-26-1997 牛磺 酸 的测 定 代替GB5413-85 Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren - Determinationoftaurinecontent 范围 本标准规定了用高压液相色谱法测定牛磺酸的方法。 本标准适用于婴幼儿配方食.甘.和乳粉中牛磺酸的测定。 方法提要 样.甘.用偏磷酸溶液溶解，经超声波振荡提取、离心、微孔滤膜过滤后，通过钠离子色谱柱分离，再与 邻苯 二甲醛(OPA)衍生反应，由荧光检测器检测定量。 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 3.1 偏磷酸溶液:C(H3PO2)为1呢/L。称取10.飞偏磷酸溶解于1000ml,的燕馏水中。 3.2 流动相:称取柠檬酸三钠19.6g,M于950ml,水中 ，加入苯酚ImL，用H十浓度为6mol/L的硝酸 调pH值至3.10-3.25，经0.45pm微孔滤膜过滤。 3.3 柱后荧光衍生反应试剂 3.3.1硼酸钾溶液:c(K}130})为0.5mol/L。称取硼酸123.6g,XY.(化钾105g,M解后定容J.4L. 3.3.2 邻苯二甲醛(OPA)溶液:称取邻苯二甲醛(OPA)0-6飞，用1Oml,甲醉将邻苯二甲醛(OPA)溶 解后，加入-2琉摹乙ft}0.5ml,和Brij-350.35g，再加入0.5mol/L的硼酸钾溶液(3.3.1)J-1.IOOOmL.，经 0.4匆M微孔滤膜过滤。 3.4 标准溶液:牛磺酸的浓度为1(hig/mL.精确称取牛磺酸标准,-10.1Oog，用水定容至I00mL，再吸 1.Oml,此溶液至I00ml,，定容后经0.3AM微孔滤膜过滤。 仪器 常用实验室仪器及: 4.1分离柱:钠离子氨纂酸分离专用柱。 4.2 柱后反应器:氨从酸柱后反应器。 4.3 荧光检测器。 4.4 溶剂泵:流量为0.01-0.09mL/min. 4.5 数据处理系统:积分仪。 4.6 超声波振荡器。 国家技术监督局 1997-05-28批准 1998一09一01实施 GB/T5413-26-1997 5 操作步骤 5.1 精确称取样.Ill1.0-5.飞(在所称样中牛磺酸的含量不少于5}tg)，用60mL偏磷酸溶液(3.1)溶解 样况.，井移入IOOML容量瓶中。 5.2 将样液充分摇动后，放入超声波振荡器中振荡10-15min，待冷却卒室温后，定容毛刻度。 5.3 取60mL经振荡后的样液在50OOr/min条件 卜离心20min. 5.4 吸取经离心的样液(F.清液)IOML，经0.知In微孔膜过滤，接取中间滤液约ImL作进样用。 5.5 色谱条件。 5.5.1流动相流速:0.3mL/min. 5.5.2 柱温:55*C. 5.5.3 邻苯二甲醛(OPA)衍生试剂流速:0.3mL/min. 5.5.4 荧光拾测Z2激发波长:338mm,发射波长:425mm,灵Wff:0.01AUFS, 6 分析结果的表述 样.、.中牛磺酸含量msm((g/八lo。o、g)卜=2些气