GB/T 5413.13-1997婴幼儿配方食品和乳粉　维生素B6的测定.pdf

GB/T5413-13-1997 自ii 言 维生索B。的测定有化学法、微生物法、分光光度法、气相色谱法等，本标准给出的反相.司压液相色 谱法，是在参阅了有关国内外资料的草础上，经反复实验而确定的，具有快速、经济、准确度.苛的优点。 本系列Jt，之准从实施之日起，代什GB5413-85} 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国乳.异.标准化中心归口。 本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位:巨生部食,.U.IV生监督检验所、浙江省轻 〔业研究所、哈尔滨森永乳.异.有限公 司、雀巢(中国)投资服务有限公司。 本标准主要起草人:杨金宝、鄂来明、王芸、刘波。 中华 人 民共 和 国 国家标 准 婴 幼 儿 配 方 食 品和 乳 粉 GB/T5413-13-1997 维 生 素B。的测 定 代替GB5413-85 Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren 一EeterminationofvitaminBscontent 范围 本标准规定了用反相液相色谱法测定维生索B。的方法。 本标准适用 」几婴幼儿配方食.甘.和乳粉中维生索B。的测定。 方法提要 样况。经热水萃取等前处理后，经C,:色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量维生索BoOl比哆醉、 毗哆醛、毗哆胺)的含量。 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 3.1 1--i峰氏淀粉酶(Taka-Diastase). 3.2 盐酸溶液，C(HCI)为5.Omol/L,O.Imol/L. 3.3 }AX化钠溶液,c(NaOH)为5.Omol/L,O.Imol/L. 3.4 冰乙酸:优级纯。 3.5 无水甲醉:色谱纯。 3.6 辛烷磺酸钠:优级纯。 3.了 三乙胺:体积分数妻99.9%. 3.8 标准溶液 3.8.1 毗哆N,毗哆醛、毗哆胺标准91.备溶液，浓度均为200Pg/mL. 准确称取毗哆醉、毗哆醛、毗哆胺标准.异.各20.00mg,用水溶解并定容卒I00ml,容量瓶中。 3.8.2 毗哆K,毗哆醛、毗哆胺标准工作溶液，浓度均为2.Ogg/mL. 取 I.Oml,标准贮备溶液(3.8.1),用水定容至 100mL. 仪器 常用实验室仪器及: 4.1 超声波振荡器。 4.2 .司压液相色谱仪:带荧光检测器。 4.3 色谱柱:VarianMCH-10pm 30cmX4mm,Cls或具有Pj等性能的色谱柱。 4.4 酸度计。 国家技术监督局 1997-05-28批准 1998一09一01实施 GB/T5413-13-1997 5 操作步骤 5.1 样.甘.预处理 5.1.1含淀粉的样.钻 精确称取5.飞样.衬.，放入150mL锥形瓶中，加入0.5gTaka淀粉酶(3.1)，再加入25mL45-50C 的燕馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶内空气，盖上瓶塞，置45℃烘箱内30min,取出冷却卒室温。 5.1.2 不含淀粉的样.昂 精确称取5.飞样份:，放入150mL锥形瓶中，加入25mL60℃的蒸馏水，振摇，辞置5-10min，使样 况。充分溶解并降至室im. 5.2 测定液的制条 5.2.1用盐酸溶液(3.2)慢慢调节样.甘.溶液的pH值i}.1.70，放置约]min，再用氢软化钠溶液(3.3)调 Ili样粼。溶液的pH值至4.50} 5.2.2 将样品溶液转移到50ML容量瓶中，用蒸馏水反复冲洗锥形瓶，洗液合并于5OmL容量瓶中，并 用水定容罕50ML. 5.2.3 把上述容量瓶放入超声波水浴(4.1)中，振荡IOmin. 5.2.4 另取50mL容量瓶，上而放入三角漏斗和滤纸，把样.异，济液倒入其中，自然过滤。滤液再经 0.45pm微孔滤膜加压过滤，用试管收集，即为样.异，待