GB/T 5413.22-1997婴幼儿配方食品和乳粉　磷的测定.pdf

GB/T5413.22-1997 自ii 言 以往婴幼儿配方食品和乳粉中磷含量的测定采用的是铝蓝比色法，但因该方法操作步骤较繁杂，特 别是样.钻处理中磷损失严乖，致使测定结果不能准确反映样品中磷的真实含量。本标准给出的钒铝黄比 色法，操作简单快速，样份。处理改用湿法而避免了磷的损失，经大量试验证明，测定结果准确，乖现性好， 一般相对误差在3%以内。 本系列Jt，之准从实施之U起，代件GB5413-85. 本标准由中国轻 !乙总会提出。 本标准由全国乳品标准化中心归日。 本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位:巨生部食.衬.卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳.甘.有限公 司、雀巢(中国)投资服务有限公司。 本标准主要起草人:姜金斗、卜心祥、王芸。 中华 人 民共 和 国 国家标 准 婴 幼 儿 配 方 食 品和 乳 粉 GB/T5413-22-1997 磷 的测 定 代替OB5413-85 Milkpovvderandformulafoodsforinfantandyoungchildren -Determinationofphosphorus 范围 本标准规定了磷的测定方法。 本标准适用 」几婴幼儿配方食.甘.和乳粉中磷的测定。 方法提要 样份.经湿法消化后定容，在硝酸溶液中，磷与钒铂酸钱生成黄色络合物(P205·V203·22MOO3· 3H,O),上黄〔色的深浅可用比色法比色测定，J测〔定范围为磷的浓度在2-2伽g/mL之间。 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 31 硝酸:优级纯。 3.2 硫酸:优级纯。 3.3 .司抓酸:优级纯。 3.4 钒铂酸钱试剂 A液:25gJft i}}[(NHJ6NIo,02,-4H20],MF-400ml,水中。 B液:1.25g偏钒fV-NH,V03)ffiF-300ml,沸水中，冷却后加250mL浓硝酸，然后将A液缓缓倾 入B液中，不断搅匀，并用水稀释至IL,贮于棕色瓶中。 3.5 }}A}Vt化钠:c(NaOH)为6mol/L. 3.6 几硝A酚指示剂:2g/L 称取0.2g2,6-几硝基酚或2,4一几硝Aj.MECsH30H(N02)2]MFI00ml,水中。 3.7 标准贮备液:磷的浓度为5伽g/mL 称取0.2197g经烘干的磷酸 二氢钾(优级纯)，溶F.约400mL水中，加25ml,H+浓度为12mol/L的 硫酸，定容罕IL。可长久贮存。 仪器 常用实验室仪器及: 4.1 电热板。 4.2 分光光度计。 国家技术监督局 1997-05-28批准 1998一09一01实施 GB/T5413-22-1997 操作步骤 5.1 样品处理 精确称取0.500飞样品于125mL三角瓶中，加几粒玻璃球，加lOmL浓硝酸(3.1),然后放在电热 板 卜加热反应。待剧烈反应结束后取下，稍冷却，再加入5mL硝酸(3.1),5mL硫酸(3.2)和5mL.司氛酸 (3.3),重新放置电热板上加热反应，此时应把温度调低些。若消化液变黑，需取下再加5mL硝酸(3.1) 后继续消化，直到消化液变成无色或淡黄色，且目出白烟，在消化液剩下3-5rnLI付取下，冷却，定量地 转入50ML容量瓶中，用蒸馏水定容，此即为待测液。Id时做空白。 5.2 标准曲线的绘制 5.2.1 精确吸取磷的标准贮备液0,2.5,5,7.5,10,15mL，分别放入50inL容量瓶中，加显色剂定容后 磷浓度分别为0,2.5,5,7.5,10,]5pg/mL. 5.2.2 分别加少量水后，加2滴二硝基酚指示剂(3.6),用氢软化钠溶液(3.5)调卒微黄色，再分别加入 10.OOmL钒铂酸按试剂((3.4),用水定容至刻度。在25-30℃下显色l5min, 5.2.3 用lcm光径比色引IL，波长440