用薄层色谱法鉴别苏南山肚痛丸中的陈皮.docVIP

精品论文 参考文献 用薄层色谱法鉴别苏南山肚痛丸中的陈皮 黎海英1 杨海宏 1 梁小连2 　　 (1广东省食品药品检验所 510180；2广州中一药业有限公司 510620) 　　【摘要】目的: 建立苏南山肚痛丸的薄层鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对处方中的陈皮药材进行定性鉴别。结果：薄层色谱图谱中检出了陈皮药材的特征斑点。结论：所建立的方法专属性强，重现性好，阴性无干扰，可作为控制该制剂质量参数之一。 　　【关键词】苏南山肚痛丸陈皮 薄层色谱法 　　【中图分类号】R931.5 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）12-0338-02 　　苏南山肚痛丸是由白芍、陈皮、血竭等11味中药材配制而成。原标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第五册，标准编号：WS3-B-0940-91[1]。苏南山肚痛丸具有行气止痛功能，用于肚痛，食滞腹痛，胃气痛，月经痛，小肠疝气痛，胁痛等症状。[1，2]本文利用薄层色谱方法对血竭进行鉴别。 　　1 试剂与试药 　　1.1供试品：苏南山肚痛丸，批号为J00001、J00002、J00003，均由广州中一药业有限公司提供。 　　1.2对照药材：陈皮对照药材。 　　1.3对照品：橙皮苷对照品（批号：110721－200512）由中国药品生物制品检定所提供。 　　1.4阴性对照样品：按处方比例及制法，以淀粉代替陈皮制成缺陈皮的阴性样品，由广州中一药业有限公司提供。 　　1.5薄层板：预制（Merck）硅胶G板、手铺硅胶G板。 　　其它试剂均为分析纯。 　　2 方法 　　2.1供试品溶液的制备 取本品2g，研细，加乙醚50ml，浸渍2小时，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 　　2.2对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。 　　2.3阴性对照溶液的制备 取陈皮的阴性样品2g，按供试品溶液的制备方法制成陈皮阴性对照溶液。 　　2.4色谱条件与结果 照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各2mu;l，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水（10:1.7:1.3）为展开剂，展至约5cm，取出，晾干，再以甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。 　　结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性对照色谱在与对照品色谱相应位置上无干扰（见图14）。 　　3 耐用性试验 　　3.1方法学考察 参照《中国药典》2005年版一部陈皮［鉴别］（2）项下方法进行试验[3]，供试品色谱中，在与陈皮对照药材色谱相应的位置上，不显完全相同颜色的斑点；鉴于陈皮来源复杂，故没采用陈皮对照药材（见图13）。 　　T：30℃ RH：70％ 　　 　　图13：陈皮薄层鉴别图谱（置紫外光灯365nm下检视） 　　1. 供试品（J00001）2. 供试品（J00002）3. 供试品（J00003）4. 陈皮对照药材 5. 橙皮苷对照品 6. 陈皮阴性对照 　　3.2不同薄层板的比较 取手铺硅胶G（青岛海洋化工有限公司生产）薄层板与预制硅胶G薄层板（MERCK），按拟定的方法试验。结果手铺板与预制板无明显差别（紫外光灯365nm下检视, 见图14-A和图14-B）。 　　3.3不同温度的比较 取点样后的手铺硅胶G（青岛海洋化工有限公司生产）薄层板，分别在10℃和30℃中展开，显色，检视。结果表明在10～30℃范围内试验，对鉴别无明显影响（紫外光灯365nm下检视, 见图14-B和图14-C）。 　　3.4不同湿度的比较 取点样后的手铺硅胶G（青岛海洋化工有限公司生产）薄层板，分别在相对湿度为30%和70%的层析缸中展开，显色，检视。结果表明在相对湿度30～70%范围内试验，对鉴别无明显影响（紫外光灯365nm下检视, 见图14-B和图14-D）。 　　T：30℃ RH：70％ T：30℃ RH：70％ 　　 　　图14-A（预制板MERCK） 图14-B（手铺板，厚度：0.3mm） 　　T：10℃ RH：65％ T：30℃ RH：30％ 　　 溶剂前沿 　　 　　图14-C（手铺板, 厚度：0.3mm） 图14-D（手铺板，厚度：0.3mm） 　　图14：陈皮薄层鉴别图谱