HPLC法测定十一味活血酊中血竭素的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定十一味活血酊中血竭素的含量 张洁 白娟 李成网 （安徽省医学科学研究院 安徽合肥 230061） 【摘要】目的 建立十一味活血酊中血竭素的含量测定方法。方法　采用HPLC法，Shim Pack ODS柱(250times;4.6mm，5mu;m)，乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)为流动相，检测波长440nm。结果　血竭素在0.9912～5.9472mu;g/ml范围内浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系，r=0.9997 (n=6)。平均回收率97.81%，RSD 0.96%。结论　本法简便、灵敏、准确，可用于十一味活血酊的质量控制。 【关键词】 HPLC 十一味活血酊 血竭素 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）23-0329-02 Determination of dracorhodin in Shiyiweihuoxue tincture by HPLC Method ZHANG Jie, BAI Juan，LI Cheng-wang （Anhui Academy of Medical Sciences, Hefei 230061, China） 【Abstract】Objective：To establish a method for the determination of dracorhodin in Shiyiweihuoxue tincture. Methods：HPLC method was used in the quantitative analysis using a Shim Pack ODS (250times;4.6mm，5mu;m) column. The mobile phase was acetonitrile—0.05mol/ Sodium dihydrogen phosphate solution(50：50) and detecting wavelength was 440 nm. Results：The calibration curve was linear in the range of 0.991～5.947mu;g/ml for dracorhodin (r=0.9997,n=6). The average recovery was 97.81% and RSD was 0.96%. Conclusion：This method was simple, sensitive, accurate and available for the quality control of Shiyiweihuoxue tincture. 【Key words】HPLC Shiyiweihuoxue tincture dracorhodin 十一味活血酊由血竭、延胡索、红花等十一味药制成，具有活血化瘀、消肿止痛之功，临床用于急性软组织损伤及颈、肩、腰、腿痛等骨关节系统疾病。血竭为方中贵重药，为棕榈科植物麒麟竭果实渗出的树脂经加工制成[1]。血竭具有祛瘀定痛，止血生肌的功效，用于跌扑折损，内伤淤痛，血竭中的主要成分为血竭素，亦是本方的主要活性成分。故选择血竭素作为控制该产品质量的定量指标，通过高效液相色谱法建立其含量测定方法。结果表明：本法简便、灵敏、准确[2-4]。 1、仪器与试药 Waters 600型液相色谱仪（美国）、UV 996紫外检测器（美国）、UV-1750紫外分光光度计（日本岛津）、XP56百万分之一电子天平(德国 METTLER TOLEDO)；血竭素高氯酸盐对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号0811-200203），十一味活血酊（批号：121207、121210、121216；规格每瓶50mL）和阴性制剂均为安徽中医学院第二附属医院提供，水为重蒸馏水，乙腈、甲醇均为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 2、实验方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Shim Pack ODS柱(250times;4.6mm，5mu;m)；流动相：乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；检测波长：440nm；流速：1.0ml/min；柱温：40℃。进样量：20mu;l。 2.2 对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品适量，精密称定，用3%磷酸甲醇溶液制成每1ml含血竭素高氯酸盐13.649mu;g的对照品溶液（血竭素重量=血