HPLC法测定疏风解毒胶囊中大黄素的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定疏风解毒胶囊中大黄素的含量 杨春杰 丁连峰（安徽济人有限公司 236800） 【摘要】目的 建立疏风解毒胶囊中大黄素的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法，采用WondaSil@-C18色谱柱，流动相为甲醇-0.1%磷酸(80：20)，流速1.0ml/min，检测波长：254nm，柱温为25℃进行检测。结果 大黄素在10.256～76.92mu;g/ml范围内呈良好线形关系，平均回收率为97.96%，RSD=0.72%。结论 该方法灵敏度高、准确、操作简便，可用于疏风解毒胶囊中大黄素的含量测定。 【关键词】 疏风解毒胶囊 大黄素 高效液相色谱 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）28-0079-02 Quantitation of Emodin in Anti-virus Capsule by HPLC YANG Chun-jie1，DING Ling-feng1 (Anhui Jiren Pharmaceutical CO,LTD; Bozhou 236800) 【Abstract】 Objection:To assay Emodin content determination method in Anti-virus Capsule.Method :The column was WondaSil@-C18 (5mu;m ,4.6mmtimes;150mm). The mobile phase consisted of methanol -0.1%phosphoric acid solution (80∶20), and the flow rate was 1.0ml/min the detection wavelength was 254nm，the column temperature was 35℃.Results:The linear range of the method was 10.256～76.92mu;g/ml （r=0.9999）the mean recovery was97.96%.RSD=0.72%(n=9). Conclusions:The method is simple sensitive and reproducible. 【Key Words】 Anti-virus Capsule Emodin HPLC “疏风解毒胶囊”为安徽济人药业有限公司2009年经国家食品药品监督管理局批准生产的中成药，制剂规格为每粒0.52g。该方由虎杖、连翘、板蓝根、柴胡等8味中药组成，具有祛风清热、解毒利咽之功效，主要用于急性上呼吸道感染、风热感冒，症见发热、恶风，咽喉局部红肿疼痛，头痛，鼻塞，流鼻涕，咳嗽等，临床显著疗效。本文对处方中君药虎杖的主要活性成分之一——大黄素，采用高效液相色谱法进行了含量测定。实验证明，该方法可操作性强，检测灵敏度高，结果准确可靠，重现性好，为该产品建立了大黄素的含量测定方法。 1.仪器与试剂、试药 1.1仪器 SHIMADZU高效液相色谱仪（日本岛津公司）：两个LC-20AT泵（日本岛津公司）、SPD-20A紫外检测器（日本岛津公司），WondaSil@-C18(4.6times;150mm，5mu;m)色谱柱（日本岛津公司），LCsolution Lite数据处理系统，XP26型百万分之一电子分析天平（梅特勒-托利多公司），AR1140型万分之一电子分析天平（奥豪斯国际贸易（上海）有限公司），DT-230A柱温箱(O-CHROM)，HH数显恒温水浴锅（江苏省金坛市金诚国盛实验仪器厂）。 1.2试剂、试药 大黄素对照品（批号110756-200110，中国药品生物制品检定所提供）；甲醇（天津四友有限公司，色谱纯）；磷酸（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）；三氯甲烷（上海苏懿化学试剂有限公司，分析纯）；盐酸（上海苏懿化学试剂有限公司，分析纯）；纯化水自制。 2.方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱： WondaSil@-C18(4.6times;150mm，5mu;m)；流动相：甲醇-0.1%磷酸(80：20)；流速：1.0ml /min；检测波长：254nm；进样量：10mu;l；理论板数：按大黄素峰计算应不低于2000。 2.2对照品溶液、供试品溶液与阴性供试品溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 取干燥后大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释，摇匀，制