HPLC法测定桑姜感冒注射剂中连翘苷的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定桑姜感冒注射剂中连翘苷的含量 汪安 单永洋 程桂林 朱志祥 （安徽省池州市食品药品检验所 247000） 【摘要】 目的 建立以高效液相色谱法测定桑姜感冒注射剂中连翘苷的方法。方法　色谱柱为C18，流动相为水—乙腈（30:70），流速为1.0mLbull;min-1，检测波长为277nm，进样量为20mu;L，柱温为30℃。结果　连翘苷检测浓度的线性范围为0.076～0.115mgbull;mL-1（r＝0.9997），平均回收率为99.39％，RSD为0.43％。结论　该方法专属性强、灵敏度高、结果准确，可以用于该制剂中连翘苷的含量测定。 【关键词】 桑姜感冒注射剂 连翘苷 含量 高效液相色谱法 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）13-0314-02 【Abstract】Objective To establish a method for determination of phillyrin in Sangjiangganmao injections by HPLC. Methods Kromasil C18 column and the mobile phase was composed of water-acetonitrile(30:70).The flow rate was 1.0 ml/min-1. Diode array detector was set at 277nm. The sample volume was 20 mu;L and the column temperature was at 30℃.Results The linear ranges of Phillyin were 0.076-0.115 mgbull;mL-1 (r＝0.9997) and the average recovery was 99.39％,RSD was 0.43％. Conclusion The method is accurate and simple for quality control of the preparation. 【Key words】 sangjiangganmao injection phillyrin determination HPLC 桑姜感冒注射剂具有散风清热、祛痰止咳作用，是防治感冒，咳嗽，头痛，咽喉肿痛的一类常用制剂。本品为注射用药，起效迅速。其药物含量的高低直接影响用药疗效。我们采用高效液相色谱法对桑姜感冒注射剂中连翘苷进行含量测定，该法不仅有效排除了其他成分对连翘苷进行含量测定的干扰，且操作简便，结果准确，能更好的评价该药物的质量和疗效。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪，包括LC-20AT溶剂输送泵、SPD-10Avp紫外检测器、LC Solmu;tion色普数据工作站等（日本岛津公司）；BP211D型电子天平（德国SARTORIMu;S公司）。 连翘苷对照品（批号：110821-201112；供含量测定用）由中国药品生物制品检定所提供；桑姜感冒注射剂（山西佳能达华禹制药有限公司，批号: ①120407、②120612、③120811，规格：0.1g）；乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。 2 方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱为Kromasil C18（4.6mmtimes;150mm，5mu;m）;流动相：水—乙腈（30:70）;流速：1.0mLbull;min-1;检测波长：277nm；柱温为30℃；进样量为20mu;L。 2.2 溶液的制备 2.2.1 供试品溶液 取本品约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50mL，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL，蒸至近干，加中性氧化铝5g，拌匀，加置中性氧化铝柱（200目，3g，内径1.5cm）上，用70%乙醇350mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解并转移至10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。 2.2.2 对照品溶液 精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液。 2.3 系统适用性试验 精