HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量 河北省邢台市食品药品检验所 邢台 054800 摘要：目的 建立测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的HPLC法。 方法 采用Shim-pack VP-ODS色谱柱 （Column Size 250mmtimes;4.6mm 5mu;m）；以甲醇-乙腈-水（10：45：45）为流动相；检测波长为225nm。流速1.0mL/min。结果木香烃内酯和去氢木香内酯在40分钟内均能得到良好的分离和测定，木香内酯在0.1225mu;g～1.5312mu;g，去氢木香内酯在0.1242～1.5525mu;g范围内呈线性关系，线性相关系数分别为0.9999、0.9999.结论 该方法简单、准确，重现性好，可用于归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。 关键词：HPLC；归脾丸；木香烃内酯；去氢木香内酯. 归脾丸，传统中药良药；源于《医学六要bull;治法汇》卷七中药方剂中的归脾汤，主要用于思伤脾，神不归于脾而健忘怔忡，具有补血养心、安神作用。 主要用于治疗心脾两虚引起的多种疾病。木香是该药的主要成分之一，木香理气醒脾、行气止痛、调理中焦气机，使之补而不滞。必威体育精装版研究表明，木香烃内酯等内酯成分以及去氢木香内酯挥发油均能对抗组胺与乙酰胆碱对气管和支气管的致痉作用，可用于支气管哮喘；消化系统对小肠有抑制作用，可用于治疗肠肌痉挛等，故控制木香的含量很有必要。为此，我们用HPLC法对木香中的两个主要成分木香烃内酯和去氢木香内酯的含量进行了测定。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Shimadzu 2010A高效液相色谱仪（LC-2010A HT 低压四元梯度泵、自动进样器、紫外检测器）LC-Solution工作站软件 色谱柱：SHIMADZU（Shim-pack VP-ODS Column Size 250mmtimes;4.6mm 5mu;m Serial No.4062928）；Sartorius万分之一和Sartorius十万分之一电子天平； KQ-600D型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 1.2 试药与样品 木香烃内酯（批号：111524－201006，中国药品生物制品检定所，含量测定用，含量为99.9%）、去氢木香内酯（批号：111525－200907，中国药品生物制品检定所，含量测定用）样品：归脾丸（大蜜丸），厂家：赤峰丹龙药业有限公司，批号：100734，同时测定其他4批归脾丸； 甲醇为北京化工厂色谱纯，乙腈为北京化工厂色谱纯，水为超纯水。 2 方法与结果 2.1色谱条件[1] 色谱柱：SHIMADZU（Shim-pack VP-ODS Column Size 250mmtimes;4.6mm 5mu;m；流动相：甲醇-乙腈-水（10：45：45）；检测波长：225nm；流速：1.0mL/min；进样量：10mu;L。 2.2对照品溶液的制备 精密称定木香烃内酯对照品12.25mg，精密称定去氢木香内酯对照品12.42 mg，加甲醇200ml制成木香烃内酯、去氢木香内酯浓度分别为61.25mu;g/mL、62.10mu;g/mL的混合溶液。 2.3供试品溶液的制备 取样品，约12g，剪碎，精密称定，加硅藻土5g，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率480W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.4阴性对照溶液的制备 按照《中国药典》2010年版（643页）[2]归脾丸处方的十分之一量，不加木香制成大蜜丸按2.3项下方法制备阴性对照溶液。 2.5 线性关系考察 吸取木香烃内酯和去氢木香内酯混合对照品溶液2mu;l、5mu;l、10mu;l、15mu;l、20mu;l、25mu;l注入液相色谱仪，按2.1项下色谱条件进行分析，测定峰面积积分值。以进样量（mu;l）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标得线性方程。木香烃内酯：y=1666240x+6973.4 r=0.9999，线性范围：0.1225mu;g～1.5312mu;g；去氢木香内酯：y=1280485x+3010.0 r=0.9999，线性范围：0.1242～1.5525mu;g。 2.5专属性试验