HPLC同时测定蔬菜中三种氨基甲酸酯类农药.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC同时测定蔬菜中三种氨基甲酸酯类农药 文君 孙丹红 周铮（成都市疾病预防控制中心 四川成都 610021） 【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）39-0126-03 【摘要】目的 建立同时测定蔬菜中灭多威、残杀威、呋喃丹三种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱测定方法。方法 样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取，40℃氮吹浓缩后，经活性炭-氨基-SPE柱净化，40℃氮吹浓缩至2.0mL。HPLC测定。色谱条件：C18柱（4.6times;250mm，5micro;m），流动相：甲醇-水（40：60）；流速：1.0mL/min，柱温：35℃，二极管阵列检测器，检测波长：210nm。结果 三种农药不同水平加标回收率范围为：84.8%～109.0%，RSD为2.1%～5.2%，最低检出浓度分别为：灭多威0.02mg/kg、残杀威0.01mg/kg、呋喃丹0.01mg/kg。结论 本法操作简单、灵敏、准确、重现性好，适合于蔬菜中灭多威、残杀威、呋喃丹农药的同时测定。 【关键词】固相萃取 HPLC 蔬菜 氨基甲酸酯类农药 灭多威 残杀威 呋喃丹 Simultaneous Determination of 3 Carbamate Pesticides in Vegetables by HPLC 【Abstract】 Objective: To develop a method for the simultaneous determination of methomyl,propoxur,carbofuran in vegetables by HPLC. Methods: The homogenized samples were extracted with acetone-NaCl-dichloromethane and condensed by N2 at 40℃. Further cleanup was performed on Active Carbon-Amino-cartridge and condensed to 2.0mL by N2 at 40℃. HPLC was applied for quantitative detection of the pesticides in the samples. The chromatographic conditions included an Agilent-C18 column（4.6times;250mm，5micro;m）with the mobile phase of methanol-water(40:60) and detected using a DA detector at 210nm. The column temperature is 35℃.The mobile speed is 1.0mL/min.Results:This method had good relativity (gamma;gt;0.999) and good analytic precision (RSDlt;6%).The samplesrsquo; average rates of recovery were 84.8%～109.0%.The detection Limit were methomyl 0.02mg/kg，propoxur 0.01mg/kg, carbofuran 0.01mg/kg. ConcLusion: The method is simple, sensitive, accurate and reproducible. 【Key words】SPE HPLC Vegetables Carbamate methomyl propoxur carbofuran 灭多威、残杀威、呋喃丹是近年来在我国广泛使用的三种氨基甲酸酯类农药。由于使用不当，因其所造成的食物中毒事件、蔬菜农药残留超标事件频频发生。根据国家食品安全风险监测工作要求，需对这三种氨基甲酸酯类农药进行检测。 《食品中农业化学品残留限量》[1]中规定蔬菜中灭多威限量：0.2mg/kg，残杀威限量：0.05～2.0mg/kg，呋喃丹限量：0.05～1.0 mg/kg。目前，有关其检测方法的报道主要有分光光度法[2]、GC法[3、4]、HPLC法[5]、GC-MS法[6]、HPLC-MS法[7]等。第一种方法只能测单种氨基甲酸酯类农药，不能满足多种农药同时测定；而后两者需质谱仪，价格昂贵，大多数检测机构尚未配备。国标中尚无同时检测这三种氨基甲酸酯类农药的方法。本文根据