HPLC法同时测定氯霉素滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法同时测定氯霉素滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量 黄琪1 , 2 张婷1 黄奠坤1( 1 中南大学湘雅医院药剂科 湖南长沙 4 1 0 0 0 8 ； 2 中南大学药学院 湖南长沙 4 3 0 0 1 3 ) 【摘要】目的 建立同时测定本院制剂氯地滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法。 方法 色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm times;4.6 mm,5mu;m），流动相为甲醇-0.34 %磷酸二氢钾水溶液(65∶35，V/V，1.0ml/min)，流速为1.0ml/min，检测波长为240nm，柱温为30℃。结果 氯霉素在 20～400mu;g/ml 范围内浓度与峰面积线性关系良好，r=0.9999，回收率为100.8%～102.8 %，RSD le;1.0%；地塞米松磷酸钠在4～80mu;g/ml 范围内浓度与峰面积线性关系良好，r=0.9998，回收率为 97.0 %～102.0 %，RSDle;1.5%。结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可更好地控制本品的质量。 【关键词】氯霉素 地塞米松磷酸钠 含量测定 HPLC 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2011）24-0391-02 氯霉素滴耳液系中南大学湘雅医院常用普通制剂，其处方为每100mL含氯霉素250m g、地塞米松磷酸钠4mg。主要用于内耳道感染的治疗，内含氯霉素、地塞米松磷酸钠等成分。氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在272、242nm波长处有最大吸收[1]，但在最大吸收波长处两者相互干扰，顾影响测定结果。笔者在查阅有关文献[2～5]与试验基础上，建立以高效液相色谱 (H P L C)法同时测定氯霉素滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法，本方法简便、快速，结果准确，可做为医院制剂质控控制标准。 1 仪器与试药 I.1 仪器 Agilent 1100系列高效液相色谱仪(包括 Agilent G1310 A单元泵、Agilent G1316 A柱温箱、Agilent G1314 A可变波长检测器)；DiamonsilC18柱(迪马公司)；AG285电子分析天平(梅特勒—托利多公司)。 1.2 试药 氯霉素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：130555-200923）；地塞米松磷酸钠对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100 0 1 6 -200914）；氯地滴耳液（中南大学湘雅医院自制，批号：100706、100723、100804）；甲醇（色谱纯，上海陆都化学试剂厂），磷酸二氢钾（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），水为重蒸馏水（本院制）。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18柱（200mm times;4.6 mm, 5mu;m）；流动相：甲醇-0.34 %磷酸二氢钾水溶液(65∶35，V/V，1.0m l/m i n)；流速：1.0m l/min；检测波长为240nm；柱温：30℃。对照品与样品的色谱图见图1。 A氯霉素和地塞米松磷酸钠标准品；B氯地滴耳液供试品 图1氯霉素和地塞米松磷酸钠标准品与地氯滴耳液样品色谱图 2.2 溶液的配置 2.2.1 对照品溶液制备 精密量取氯霉素对照品50.148m g、地塞米松磷酸钠对照品9.214m g，置于50m l棕色量瓶中，以甲醇溶解定容至50m l，作为对照品贮备液；精密吸取1m l对照品贮备液置于10m l量瓶中，加甲醇稀释到刻度，既得对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液制备 精密吸取供试品1m l，置于25m l棕色容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，既得供试品溶液。 2.2.3 空白溶液制备 按处方比例制成不含氯霉素和地塞米松磷酸钠的空白样品，按供试品溶液项下方法制备，既得空白溶液。 2.3 线性关系考察 精密吸取对照品贮备液0.2，0.4，0.6，1，2，3，4m l，以甲醇定容至10m l量瓶中，得到氯霉素浓度分别为20.16，40.32，60.48，100.80，201.60，302.40，403.20mu;g/ml；地塞米松磷酸钠浓度分别为 4.16，8.32，12.48，20.80，41.60，62.40，83.20mu; g/m l的系列溶液，摇匀。在2.1项下色谱条件下，分别进样10mu; l，测定峰面积。以