N—亚水杨基氨基酸3d金属配合物的合成,表征和抑菌活性.pdfVIP

第12卷 第6期 应用化学 Vo]．12No．6 1995年 l2月 CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY Dec．1 995 毕思玮 高恩庆 田君濂 李延团 田来进 刘树祥 李桂芝 一 (曲阜师范大学化学幕 曲阜273165) (曲阜师 j三； j 幕 曲阜) H 摘 要 合成了丙氨酸、亮氨酸水杨醛席夫碱及其与Mn(1)、Co(1)、Ni(I)、Zn(1)、Cu(1)的 配台物．通过元紊分析、摩尔电导、磁化率、红外光谱和电子光谱等进行了表征．用pH法测定了配 合物稳定常数、实验发现，配合物抑苗活性优于配体抑菌活性． 关键词垩垄堑董墨苎墼， 金属离子-糠定常数-旦里鱼纽， 堕适丝 夭 硪 Ⅳ一亚水杨基氮基酸席夫碱配合物可以作为研究维生素BE酶反应的模型化合物，并具有 催化氨基转移和外消旋作用，因此受到化学家的注意 j．曾有合成和结构的工作 ，近年 其抗菌，抗癌活性引起人们的极大兴趣“ ，我们研究了丙氨酸、亮氨酸水扬醛席夫碱与 3d金 属M(I)离子的配合物的合成、表征、稳定性和抑菌活性． 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 工一丙氮酸，工一亮氮酸为生化试剂，其它试剂为分析纯，水杨醛使用前重新蒸馏．Perk{n— Elmer CHA240一C型元素分析仪，金属含量用EDTA滴定，法拉弟天平(以摩尔盐为标准，用 Pascal s常数作反磁校正)．DDS一11A型电导仪，IR一810红外分光光度计(KBr压片)，电子光 谱用uV一330型分光光度计(甲醇为溶剂)．配合物稳定常数用Beckman垂7l型酸度计配以 39845型复合电极测定(精度为±0．001pH单位)，数据处理用罗索弟法 ． 1．2 ^r一亚水杨基丙氨酸 亮氨酸配体的合成 配体的合成参考文献[15]．将5retool(0．28g)KOH和5retool氨基酸加热溶解于20mL 无水乙醇中，加入5retool(0．61g)新蒸馏的水杨醛，常温搅拌2h，溶液为深黄色．减压浓缩得 黄色晶体(若结晶量少，可加乙醚促使结晶析出)、用乙醚洗涤结晶，无水乙醇重结晶，真空干 燥，产率约80 ． 1．3 配合物的合成 参考文献[4，5]，直接用水杨醛，氨基酸和金属盐合成配合物．将摩尔比为 1 t 1氨基酸和 水杨醛溶于5O 乙醇水溶液中，加热搅拌0．5h，冷却后加入溶有等摩尔的醋酸盐水溶液，室温 下搅拌1．5h即有沉淀产生，过滤，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，真空干燥．产率约85 ． 2 结果与讨论 2．1 元素分析和摩尔电导 元素分析结果(表1)表明丙氨酸，亮氮酸水杨醛席夫碱配体与金属离子的摩尔比为1 1， 配合物均含有水分子．摩尔电导数值表明配合物在DMF中均为非电解质。]，配合物的生成反 1995·O1·09收藕，1995·05·02恬回 山东省自然科学基垒资助项目 应用化学 第 12卷 应可用下式表示： OH R ／ l 广 ’ _一cHO + H：N— —cooH +MAc：+h一1)H：o— ML(H：o) +2HAc “ s R= CH L=( 】+A】a)卜一《厂 __cH—N一占H—c0o |R=一CH cH(cH。 L=‘sa】一ku)卜= 0 H 2CH(CH3) c～ …oo ； —co ㈩ -cu¨ nc． 寰1 配体及配台物的元素分析和摩尔电导(s·cm ·tool_。) a 括号内为计算值．b1藩荆为DMF(1．0X10 tool／L} 2．2 电子光谱和磁性 配体及配合物的电子光谱及磁性汇于表2．配体及配合物在230，260，365nm左右均有强 吸收，这是配体及配台物中亚胺基碎片和苯环上的 一 跃迁