4—[（N—甲基—N—羟乙基）氨基]苯甲醛缩氨基硫脲及其过渡金属配合物的合成及表征.pdfVIP

第4期 无 机 化 学 学 报 Vol 17 No．4 2001年 7月 CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY Juh，200】 4．[(N．甲基．N．羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基 硫脲及其过渡金属配合物的合成及表征 郝扶影 张宣军 胡寒梅 张明亮 田玉鹏 (安徽大学化学化工学院，旮肥 230039) (南京大学配位化学国家重点实验室，南京 210093) Hoong Kun—Fun (X-ray Crystallography Laborator),，School of Physics，Universiti Sains Malaysia，1 1800 USM．Penang，Malaysia) 本文报道了4．【(N．甲基 ．N．羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基硫脲 (HL)及其金属配台物的台成．通过元素分 析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配台物进行了表征。配合物的组成为 MLz(M=Ni(1I)、Eu(1I)、Zn(Ⅱ)、cd (Ⅱ)、Pd『Ⅱ))。晶体结构分析表明配体分子中除了羟乙基偏离平面外，其余各原子几乎在一个平面上。晶体结构中 存在 N—H…0(Nl1l·01)和 O—H S氧键，形成一个二维网状结构。在与金属离子配台时，配体由硫酮式转变 为硫醇式作为负一价二齿配体通过S和 B-N与金属离子螯台，形成稳定的中性配台物。 关键词 4．1cN．甲基 ．N．羟乙基)氨基】苯甲醛缩氨基硫脲 晶体结构 过渡金属 配合物 分类号 0614 近年来研究表明，某些希夫碱与金属的配台物 CH．~OH 具有仿酶催化活性，在仿酶催化合成及应用方面占 I … S 有重要地位…。芳醛缩氮基硫脲类希夫碱显示良好 ＼ CH=NNHC——NH 的广普生物活性也早有报道 。含有 N．S原子作为 ／ 给予体的希夫碱类化台物能与多种过渡金属形成具 有非线性光学效应的配合物而引起了人们的极大重视 。作为前期工作”， 0的继续，本文报道 了新型希夫碱(HL)及其配合物的合成，并用元素分析、红外、紫外、核磁共振等多种手段对配 体和配合物进行了表征。配体的分子结构图如上。 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 金属醋酸盐、卤化物和溶剂均为分析纯，c、H、N的含量在Perkin．Elmer 170型元素分析仪 上测定；红外光谱 (4000～500cm )用岛津IR-450型红外光谱仪测定；远红外光谱 (500～ 5Ocm )用Nieolet Nesus一870型红外光谱仪，样品用液体石蜡词成糊状涂在聚乙烯薄膜上测 收稿日期：2001．0112 收修改稿日期：200】．04．09。 国家自然科学基金贷助项目(№和教育部骨干教师基金资助课题。 ★通讯联 系^ 。 第一作者：郝拄影，女．25岁，研究生；研究方向：配位化学。 第 期 郝扶影甏杀 ； !趣属N- 苇J 喾缩氨基 ．497 定；紫外光谱在uv．265型紫外光谱仪上测定； H NMR用BRUKE~500型核磁共振仪测定(以 氘代二甲亚砜为溶剂 ，TMS为内标)；电导用 DDS一11A型电导率仪测试。 1．2 配体的合成 4一【(N