3—醛基水杨酸缩氨基硫脲希土配合物的合成,表征及抑菌活性研究.pdfVIP

一 } ’ 第2期 无 机 化 学 学 报 v01．1 4．No．2 l998年 6月 JOURNAL oF INORGANIC CHEMISTRY June，l998 3一醛基水杨酸缩氨基硫脲希土配合物 、 周 ． 、 — — — — ～ ～ (兰州大学化学系，兰州 730000) 新配体 3一醛基水扬酸缩氨基硫脲(简称HL)，由3-醛基水杨酸和氨基硫脲合成。并用此配体与 三价希土醋酸盐反应，合成了9个组成为[REA~L]·nH2O(RE~Y、La，Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Et、Yb， n一2～4)的新配合物 所有化合物均经元素分析、IR、uV、摩尔电导。 H NMR和差热一热重分析等 醛基寸 私慨帅配合黼艄 黼了黼 钍 … ． ‘ 柏置 键词： 缩氨基硫腮 希土 配合 抑茁活性 缩氨基硫脲化合物及其配合物具有抗结核 、抗癌 等生物活性，其生物活性和微量金属 的配位有关，而希土具有许多药理活性也是众所周知的。为此我们合成了未见文献报道的3一醛 基水杨酸缩氨基硫脲配体及其希土配合物，并测试了它们对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草 杆菌的抑菌活性。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 结构分析采用1l06型元素分析仪、FT一170SX红外光谱仪、uV一240型紫外可见光谱仪、 PCT一2型热分析仪(空气，5℃／min，A1：Oa)，F％AC80型核磁共振仪。 希土氧化物：纯度为99，95 ；氨基硫脲。水杨酸、六次甲基四胺等均为国产分析纯试剂 1．2 S-醛基水杨酸缩氨基硫脲(HL)的合成 1．2，l 3一醛基水杨酸的合成1a] 用水杨酸和六次甲基四胺在水中回流进行合成，产品为无色针状晶体，熔点l78～179℃， 文献值 179C 1．2．2 HL的合成 准确称取0．02 mol氨基硫脲，加50 ml水和3 ml冰醋酸，加热使其全部溶解，趁热滴加到 50 m 含0．02 tool 3-醛基水杨酸的无水乙醇溶液中，电磁搅拌下回流4～5小时，冷却、抽滤． 沉淀，用 l：l的乙醇一水溶液洗涤数次，水洗两遍，抽干后放在置有P O 的真空干燥箱中干 燥，得到淡黄色针状晶体，产率84 ，熔点241～242℃ 收稿日期；1997—02-25 收修改穑日期：1997—06—04。 通讯联系』、． 兰州医学院基础部． 第 作者：周就萍．女，32岁．讲师t研究方向：希土配合物的合成及性质研究。 第2期 3-醛基水扬酸缩氨基硫脲希土配合物的合成、表征及抑苗括性研究 ·163· cs N soss。专H2O的元素分析：测得值(计算值) 为C；42．99(43．54)；H：3．63(4．03)； N：1 7-48(17．OO)。所含结晶水为差热——热重分析证实。 1．3 配合物的合成 称取配体HL 1 mmol于100 mJ锥形瓶中，加25 ml甲醇，搅拌下滴加25 ml含 1 mm RE(Ac)a‘nH o的甲醇溶液，溶液逐渐变为亮黄色，室温下电磁搅拌6小时，过滤，滤液中加入 125 ml乙醚，立即析出大量黄色沉淀，抽滤，用1：2．5的甲醇一乙醚混合溶剂洗涤5次，乙醚洗 2次，并置于有P。os的真空干燥器中干燥至恒重，得黄色配