N—亚水杨基氨基酸锌配合物的合成及表征.pdfVIP

V。J．1 4 高 等 学 校 化 学 学 报 No．3 1 9 9 3年3月 CHEM]CAL JOURNAL OF CH】NESE UN【vERSITⅡ 30】～304 p f／一 N一亚水杨基氨基酸锌配合物的合成及表征 蓬蕉量一 圭盘 g{ f (西南师范大学应甩化学研究中心，重庆，6307】5) (唐山市环境保护研究所) 摘要 台成了5柙氩基馥Schiff碱辞配合轴zn[( I—G[y)·H z03、Zn[(SaI·丑 Va1)·H z03、 ZnE(．~l—L-I re)·H103、ZnE(Sal·L-Lea)·H：03和ZnE(．~l— Pl1e)·H203．对配台轴进行了元素分 奸、热量一羔热分析，测定了其红外光谱、电子光谱、蔓光光谱和摩尔电导．并讨论了锌配合轴的结 啦 辞配舍轴，合成，表征 钎矗余协 氮基酸Scl-,~f碱金属配合物因具有杀菌、抗癌等活性，受到人们的重视．铜(I)、钴(I)、 镍(I)、铬(I)、锰(I)和稀土元素等的一些Sebiff碱配合物已见报道．N．亚水杨基氮基酸锌 配合物的研究报道较少．Mahmoud等 曾在弱酸性条件下，用甘氮酸、DL一丙氨酸等与水杨醛 和硝酸锌反应，合成了相应的配合物，但只做了元素分析、红外光谱和部分配合物的电导测 定．本文在与文献…不同的条件下合成了甘氨酸、D，厂缬氨酸、L一异亮氮酸、L一亮氨酸、 苯丙 氨酸等氮基酸Scbfff碱锌配合物，并对其进行了元素分析、热重一差热分析，测定了摩尔电导、 红外光谱、电子光谱、荧光光谱，讨论和提出了配合物的结构． 实 验 部 分 1 试剂和仪器 氢氧化钠、肌·缬氮酸、水杨醛为化学纯．甘氪酸、L一异亮氪酸、L一亮氪酸、L一苯丙氨酸为 生化试剂．乙酸锌、乙醇为分析纯． C、H、N元素分析采用柯伯尔法和杜马法，锌含量用EDTA滴定．热重一差热分析用 MOM公司Q一型差热分析仪，升温速率1 0℃／min，参比物Al o，． 摩尔电导用DDS一11A型电导率仪测定，红外光谱用pK一60000 FTIR仪测定，KBr压片． 4000~400 em 范围摄谱．电子光谱用日立 U一34 00型紫外可见分光光度计测定，乙醇为溶 剂．荧光光谱用岛津RF一540荧光分光光度计测定，乙醇为溶剂． 2 配舍物的合成 分别取各氮基酸 0 01 0 mol溶于 0．020 mol／L氢氧化钠溶液中，加入新蒸馏的水杨醛 0．010 mol／L乙醇溶液，搅拌15 mln，滴加0．010 mol／L乙酸锌溶液，继续搅拌30 min，放置 过夜．抽滤，水洗．醇洗，真空干燥(2666 Pa，50~60℃)．产率93 ～98 ．粗产品用乙醇重 结晶提纯． 收穑日期，1 992—05—27．俸改穑收到日期：1 992—08—01 睚系^ 饕檀昌 国索自然科学基金资助课题． 结 果 与 讨 论 I 配合物元素分析和毫尔电导 元素分析结果与计算值吻合(表1)．配体与锌离子配位比为1。1．由摩尔电导值可知 N一亚水杨基氨基酸锌配合物为非电解质0】． Table 1 Elem~tlry amd~ts-Dd mnhr伽0dlIch嗽 (S·cmz·Ⅱl01一 )of 0ompkI廿 d-Sat一疆I，cyHdene·Gly一 日lyd t Vai- j眦 ，Ik— Jsol~ ine．Leu— letwlne．Phe罩 ph~ylatanine●5．The I cl|btcd valm ·re{n the pB n口懈b F c．Solvent，DMSO(1．O0×1O一 moL／L)． 2 红外光谱 从表 2可见，除Zn[(sa1一L-Leu)·H：O]的H 未变化外，配体形成配合物后， 、 ～ 一 和 c_o向低渡数移动， coo一向高渡数移动．配体、配合物羧酸根离子的反对称伸缩振动