4，4′—联噻唑衍生物配合物的合成、表征及抗菌性研究.pdfVIP

山西大学学报(自然科学版)24(1)：61～63—2001 Journa]0 Shanxl Un Lvers L y(Nat．Sci．Ed．) 文章编号：0253—2395(2001)01—0061一O3 4，4 一联噻唑衍生物配合物的合成、表征及抗菌性研究 卞 伟 ．杨 频 。项世红。 (1山西大学 分子科学研究所．山西 太原 0300116；7．山西电力职工大学，山西 太原 030013 摘 要：用自行制备的2+2 一二(时氯苯甲酰脐基)一4，4’一联噻唑(】，3)和2，2 一二(鄙氟笨甲酰肼基 4．4 联噻唑(I 4) 做配悼，告成了它们的Ni(II)配合物 配合物的组成和结构已由元素分析、红外光谱和棱磁共振谱所表征．并对它 们进行了抗茸活性研究。 关键词：4，d 一联噻畦衍生物；N (II)(2，2 一二(时氯苯甲酰肼基)4，4 一联噻唑；NilI)2，2。二r邻氯苯甲酰肼基)。l一 1 一联噻唑)；抗苗性 中圈分类号：O621．3 文献标识鸸：A 0 引言 2，4 r一联噻唑基团在抗肿瘤药物博莱霉素(B1 M)与DNA作用中扮演着重要角色，…国内外研究者对联 噻唑衍生物产生了极大的兴趣，已合成了一系列新的联噻唑衍生物，并研究了它们的抗苗性+尤其是探索了 2，2 一二(2氨基乙基) 4．4 一联噻唑和2．2 一二(2-氨基甲基)一4．4 一联噻唑在金属离子存在下切割DNA的性 质 。 本文用自己制备的两种未见文献报道的4，4 联噻唑衍生物做配体 +合成了它们的Ni(1I)的配合物， 经元素分析、红外光谱和核磁共振谱等进行了表征，研究了它们的抗茵性．并对金属配合物的抗菌性与配体 进行了比较 l 实验部分 1．1 试剂和仪器 NiCI!·6H O、甲醇、无水乙醇均为分析纯。 所有溶剂在使用前均按通常方法进行过纯化处理．并保持干燥。 RUKER 300核磁谱仪：Perkin—Elmer 2400型元素分析仪；Perkin Elmer 1 700型傅立叶红外光谱仪； uv 365型紫外一可见光谱仪；DDS—l 2A型数字电导率仪。 1．2 实验方法 取2 mmo[的配体I 3(或L4)加入10 ml甲醇。油浴加热回流，使其全部溶解．然后趁热过滤+收集清液 再将0．47548 NiC1 ·6H O溶于5 ml甲醇的溶液，将其加入到配体(I 3或I 4)的溶液中，加热回流20 rnin一 蒸发浓缩．析出配合物的微晶，过滤 再用无水乙醇重结晶，真空干燥。 Nil 3cl fC)绿色微晶，产率61 ，摩尔电导(甲醇)(fl_。·5-i11¨．mol )40．1。IR(KBr)，v(cm )：3389— 3．947，1 672，1592，1480。 HNMR(DMSO)，8(ppm)：7．82(2H．S．thiazole—H)。元素分析，实测值( )：C一41． 收稿日期：2000 09 07 基金项目 山西青年科学基金(971004)． 作者简介：卞伟(1 972)，女，江苏南通^．硕士．现在山西医科大学基础部化学教研组工作 山西大学学报(自然科学舨) 24；H，2．70；N，14．02；s，1o．83。计算值( )：C，41．67；H．2．43；N，14．58；s，11．¨。NiL4C1 2(c2)绿色微晶， 产率 69 ，摩尔电导(甲醇)(n_。·cm ·tool_。)38．9。IR(KBr)，v(cm_。)：3414，3098，1 678，1594， 1495。 HNMR(DMsO)，占(ppm)：7．73(2H．S．thiazole—H)。元素分析，实测值( )：C，41．81；H，2．68；N，14． 73；S，l1．42。计算值( )：C，41．67；H，2．43；N，l4．58；s，l1．11。 1．3 配合物的结构裹征[‘] 电导测定结果表明配合物中配体和金属离子的摩尔比为1：1。观察配合物的红外光谱图．在3 400cm_- 左右的氮氢伸缩振动特征峰与配体的这组特征峰相比无明显移动；配合物在1 600cm 一1 700cm一 左右的 羰基伸缩振动特征峰与配体的这组特征峰相比有明显红移，这表明羰基有可能参与配位；配合物噻唑环上C — N的伸缩振动吸收峰鞍配体噻唑环上一C—N的伸缩振动吸收峰有明显红移，表明噻唑环上的氮原子与金