示波极谱法测定氨浸法炼锌的Zn(Ⅱ)-NH3-NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中铅.pdfVIP

冶金分析，2011，31(2)：48—51 MetallurgicalAnalysis，2011，31(2)：48—51 文章编号：lOOO一7571(2011J02一0048一04 示波极谱法测定氨浸法炼锌的 Zn(Ⅱ)一NH3一NH4Cl—H2o体系浸出液和净化液中铅 李燕春¨”，邓飞跃1 (1．中南大学化学化工学院。湖南长沙410083；2．湖南子廷有色金属有限公司，湖南衡阳421421) 摘 要：建立了氨浸法炼锌的Zn(Ⅲ一NH。一NH。Cl—H。0浸取体系溶液中铅的测定方法。研究 发现示波极谱法测铅时在底液中加入氯化铵能增加方法灵敏度，检测下限可由微量级降低至 痕量级。经优化实验，确定了底液的最佳组分为0．6mol／L盐酸，2m01／L氯化铵，8×10_5g／ L明胶，7．9×10-7mol／L抗坏血酸。方法检出限为1。O×10-5 g／L，线性范围为3．48xlO-5 ～O．64 g／L。对样品平行测定6次，RSD为3．3％，测定结果与ICP—AES的结果相吻合。该 方法可应用于氨浸法炼锌的Zn㈣一NH。一NH。Cl-11：o体系浸出液和净化液中低含量、微量、痕 量不同含量范围铅的测定。 关键词：示波极谱法；铅；浸出液；净化液；Zn⑩一NH。一NH。Cl—H。O体系；氨浸法炼锌 中图分类号：0657．14 文献标识码：A 湿法炼锌分为酸浸法炼锌和氨浸法炼锌。氨 法‘卜10]、原子吸收光谱法‘11叫引、ICP—AES[131法、 浸法炼锌能处理传统酸浸体系不能处理的原料， 原子荧光光谱法[143等。采用ICP—AES法，设备 具有原料来源广、工艺流程短、净化负担轻、环境 昂贵且对操作要求较高，难以在生产现场普及使 污染小、产品品种多、投资少等优点[1]。特别是氨 用；采用原子吸收法，由于Zn⑩一NH。一NH；Cl— 浸中的Zn(西一NH。一NH。C1一H：0浸取体系，除具 Hz0体系溶液中氯化铵和锌含量高、背景吸收 有氨浸法的所有优点外，还能通过浸出一电解得到 大，且容易堵塞雾化器；采用分光光度法测定，锌 高纯锌[2]，对改造传统湿法炼锌工艺具有潜在优 干扰严重。Zn㈣一NH。一NH。Cl-H。o体系溶液中 势、良好的经济效益和广阔的应用前景，也将对我 铅含量低至o．ooozg／L，高达zg／L，现有的极谱 国无汞电池的全面推广应用起到重要作用[21；但 法线性范围达不到测定的要求。本文建立的新方 应用该体系炼锌目前还处在研究阶段，未实现工 法具有线性范围宽、试剂用量少、分析速度快的特 业化生产，控制工艺过程的元素分析方法尚未建 点，适合于Zn∞一NH。一NH。Cl—H。O体系溶液中 立，也没有相应的国家标准和企业标准[3]。用于 各种含量范围铅的测定。 传统酸法炼锌和火法炼锌工艺控制的元素分析方 1 实验部分 法不能直接应用到Zh㈣一NH。一NH。CHl。o浸取 体系。铅是湿法炼锌工艺中必须控制的元素，用 1．1主要仪器和试剂 于Zn㈣一NH。一NH。CH{zo浸取体系溶液中铅的 JP一303极谱分析仪(成都仪器厂)：饱和甘汞 测定方法尚未见报导，建立该体系溶液中铅的测 电极，铂电极，滴汞电极的三电极系统。 定方法对推动以Zn∞一NH。一NH。Cl—H。O浸取体HCl：6 moL／L；明胶溶液：2g／L；抗坏血酸 系的氨浸法炼锌工业化具有重要意义。 溶液：3．5g／L；氯化铵溶液：5moL／L；铅标准溶 低含量铅的测定有极谱法[4_8]、分光光度 收稿日期：2010—05一05