硅钼蓝分光光度法测定镁钕合金中硅.pdfVIP

冶金分析，2016，36(5)：49—52 MetallurgicalAnalysis，2016，36(5)：49—52 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009674 硅钼蓝分光光度法测定镁钕合金中硅 于亚辉h2，张翼明h2，王东杰1’2，金文莉1’2 (1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头014030) mL 摘 要：采用盐酸(1+2)溶解镁钕合金样品，在0．12～0．25mol／L盐酸介质中，加入2．5 50 mL10 min后，加入5 g／L钼酸铵溶液与硅形成硅钼黄络合物，稳定15 g／I。硫酸一草酸混合 酸分解磷、砷钼杂多酸，而后加入2．5mL10g／L抗坏血酸溶液做还原剂，使硅形成稳定的硅 钼蓝络合物，稳定15min后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度，从校准曲线上查得 硅量，从而建立了使用分光光度法测定镁钕合金中硅的方法。结果表明，试液中硅质量在1～ z+0．007 50“g范围内与吸光度呈线性，校准曲线线性回归方程为y一61．634 5，相关系数 rz 1．000；方法中硅的检出限为0．00011％(质量分数)。按照实验方法对镁钕合金样品中硅 进行加标回收试验，回收率为97％～104％。实验方法用于测定镁钕合金实际样品中硅，结果 的相对标准偏差(RSD，行一11)为0．76％～7．6％，结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)测定结果相吻合。 关键词：分光光度法；镁钕合金；硅 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)05—0049—04 镁钕合金作为一种中间合金，因具有密度小、强 本文采用硅钼蓝分光光度法测定镁钕合金中硅 度大等优点而被大量应用在镁基铸造合金件中，可 量，通过试验选择最佳分析条件，可满足科研和生产 以改善合金件的耐热性能、高温力学性能和室温力 对杂质元素硅的分析要求。 学性能等n]。镁钕合金中的杂质元素硅对镁钕合金 1 实验部分 晶粒成型、铸造及耐腐蚀性能影响较大，所以应严格 控制合金中的硅含量。因此，镁钕合金中硅量的准 1．1方法原理 确测定就显得十分重要。 样品以盐酸(1+2)溶解，在0．12～0．25mol／L 硅的测定方法很多，常见的有重量法[2]、滴定 盐酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，在硫酸和 法口。4]、分光光度法口-6]、电感耦合等离子体原子发射草酸介质中分解磷、砷钼杂多酸[1…，用抗坏血酸还 光谱法(ICP—AES)[7_8]、X射线荧光光谱法[9‘1叩等。原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波 现有的关于镁钕合金中硅含量测定的报道主要采用 长800nm处测定吸光度，在校准曲线上查得相应 的硅量。 电感耦合等离子体原子发射光谱法[1”14]。ICP—AES 测定镁钕合金中硅时，首先由于镁钕合金中镁和钕 1．2仪器和试剂 的比例不同，使用基体匹配法配制标准溶液系列时 722分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)。 比较繁琐；其次使用基体匹配法绘制校准曲线，要考 草酸一硫酸混合酸：10g／L，将1g草酸溶于100 虑基体溶液中的硅含量对测定结果的影响，