硫化钐中硫和钐的分离与测定.pdfVIP

冶金分析，2016，36(1)：57—61 MetallurgicalAnalysis，2016，36(1)：57—61 硫化钐中硫和钐的分离与测定 张红1’2～，任旭东1’2，郝茜1’2 (1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司，内蒙古包头014030； 3．北京科技大学化学与生物工程学院，北京100083) 摘 要：研究了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法。硫化钐样品经氢氧化钠、过氧化 钠熔融，将负二价硫全部氧化为正六价，经两次氨水分离，滤液在pH值为2～5的条件下，煮 沸加入氯化钡溶液沉淀硫酸根，计算硫含量；氨水分离两次后的氢氧化钐沉淀经盐酸酸化后， min， 用EDTA标准溶液滴定，测定钐含量。通过正交实验确定了熔样条件为550℃熔融10 氯化钡溶液沉淀硫酸根时沉淀不需陈化；由方差分析得出氨水分离次数和沉淀PH值为影响 实验结果的显著因素，进一步试验确定氨水分离次数为2次、沉淀时PH值为2～5；此外，通过 实验证明方法采用镍坩埚熔样所引入的镍并不影响测定结果。按实验方法对硫化钐样品进行 精密度考察，硫和钐测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0．73％、0．18％；加标回收试验表 明，硫和钐的回收率分别在101％～103％、100％～102％之间。采用实验方法对两个硫化钐 样品进行测定，并分别与氯化钡滴定法测定硫及草酸盐重量法测定钐的结果进行对照，吻合较 好。实验方法相比单元素测定法，避免了重复熔样，减少了样品预处理过程，实现了硫和钐的 联合测定，可用于日常生产分析。 关键词：硫化钐；硫；钐；滴定法；重量法；方差分析 文献标志码：A 文章编号：1000—757I(2016J0l一0057—05 硫化钐(三硫化钐)常温常压下为黑色立方晶 稳定，避免了重复熔样，减少了样品预处理过程，缩短 体，其在压力或温度的诱导下易发生相变而使颜色 了分析时间，实现了硫和钐的联合测定。本研究可为 发生改变[1{]，作为应力变色材料正被广泛应用于微硫化钐中硫和钐含量的快速同时测定提供参考。 小应力计、光学贮存器和光学开关等[3]。其常见生 1 实验部分 产工艺为硫化锌和钐高温置换制备三硫化二钐，该 法制备三硫化二钐时会生成单硫化钐、十硫化四钐 1．1 试剂 等硫化物，因此硫化钐中硫和钐含量的测定对其生 氯化铵一氨水洗液：将2g氯化铵溶于水中，加2 产和质量控制具有重要意义。 mL氨水，稀释至100mL；氯化钡溶液：100g／L；硝 实验室常使用红外碳硫仪测定硫含量，套用国 酸银溶液：5g／L，将0．5 g硝酸银溶于水中，加入1 家标准(GB／T 14635--2008稀土金属及其氧化物mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中；甲 化学分析方法稀土总量的测定)中的EDTA滴定 基橙指示剂：1g／L，以50％乙醇溶液为溶剂；二甲 法[43测定钐含量。由于红外碳硫仪测定范围的限 酚橙指示剂：5g／L；对硝基酚指示剂：2．5g／L；乙酰 制，测定高含量硫时，常需减少称样量口3或用熔剂稀 丙酮溶液：量取50mL乙酰丙酮用水稀释至1L；六 释¨J，这会引入较大误差导致测定结果不稳定。 次甲基四胺溶液：200 g／L，称取200g六次甲基四 本文经熔剂选择、熔样温度、熔样时间、氨水分 胺溶于1L水；EDTA标准滴定溶液：0．01mol