石墨消解-电感耦合等离子体原子发射谱法测定废气中锡.pdfVIP

冶金分析，2016，36(6)：60—63 MetallurgicalAnalysis，2016，36(6)：60—63 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000一7571．009718 石墨消解一电感耦合等离子体原子发射 光谱法测定废气中锡 刘宇栋1，孙国娟2 (1．中海石油宁波大榭石化有限公司，浙江宁波315812；2．国家铜铅锌及制品质量监督检验中心，安徽铜陵244000) 摘 要：以滤筒和滤膜分别采集有组织排放和无组织排放气体样品，利用石墨消解仪进行消 283．998 解，选择Sn nm为分析线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定 锡，从而建立了废气中锡的测定方法。试验对消解试剂进行了优化，选择18mL硝酸一5mL氢 氟酸一2mL高氯酸作为消解试剂，并测试了不同滤膜材质的空白本底值。锡的质量浓度在 0．50～2．50 6。 mg／I。范围内与其发射强度呈线性，校准曲线线性方程的相关系数r一0．999 5 锡的检出限为0．002 mg／m3。玻璃纤维滤膜锡空白值不均--j，且高于过氯乙烯滤膜空白本 底值，在采集无组织废气样品时，应优先考虑采用过氯乙烯滤膜。按照实验方法测定实际采集 的废气中锡，测定结果与采用行业标准方法HJ／T65—2001的测定结果一致。 关键词：石墨消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法；废气；锡 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)06—0060—04 锡主要用于冶炼、光伏、化工、食品等行业。这 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 些行业的工艺废气中往往含有锡及其化合物，具有 具有检测速度快、动态线性范围宽、可多元素同时测 一定的毒性，排放至大气环境，会造成环境污染。为 定等优点，已广泛应用于各检测行业[9]，应用ICP- 了限制锡的排放，国家制定了废气中锡的排放国家 AES测定气体中元素的文献已有报道[10|。石墨消 16297--1996大气污染物综合排放标准)。 标准(GB 解仪是一种消解前处理设备，其利用石墨作为加热 因此，为了控制锡的排放总量，必须精确地测定废气 体，加热稳定均匀，批处理量大，一批可处理40～60 中锡含量。 个样品，效率较高。此外，石墨消解仪连接电脑，通 现行行业标准(HJ／T65—2001大气固定污染 过软件控制实现自动加液和程序升温，自动化程度 源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法)是用石 高，可减少人力。目前石墨消解仪已取得广泛应 墨炉原子吸收光谱法测定污染源气体样品中锡。此 用[9]。本方法使用石墨消解样品后，采用电感耦合 外，常用的检测气体样品中重金属的方法主要有火 等离子体原子发射光谱法测定废气中锡，结果满意。 焰原子吸收光谱法[1。2]、电感耦合等离子体质谱法 1 实验部分 (ICP—MS)[3-s]、石墨炉原子吸收光谱法[6。7]和X射线 1．1仪器和试剂 荧光光谱法(XRF)[8]。原子吸收光谱法分析速度 快。ICP—MS效率高，能同时检测多种元素，但其适 ST60型石墨消解仪(北京普立泰科仪器有限公 用于测定元素含量较低的样品，且较易受污染，而测 司)；PE5300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪 定元素含量较高的样品时需要稀释，给测定带来不