硫氰酸钾——1,10-二氮杂菲分光光度法测定镁锰铈合金中铁.pdfVIP

冶金分析，2016，36(2)：53—56 MetallurgicalAnalysis，2016，36(2)：53—56 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009651 0一二氮杂菲分光光度法 硫氰酸钾一1，1 测定镁锰铈合金中铁 于亚辉1’2，张术杰1’2，张秀艳1’2，张慧珍1’2，朱悦然1’2 (1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头014030) 摘 要：使用盐酸溶解样品，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1，10一二氮杂菲形成紫红色三元 络合物，用甲基异丁基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度，从校准 曲线上查得铁含量，从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法。试验的最佳条 件为：水相酸度在3％～7％(V／V)，硫氰酸钾溶液加入量为2mL，1，10一二氮杂菲乙醇溶液加 入量为2mL，显色时间为2rain，甲基异丁基酮加入量为5mL，振荡时间为60S。结果表明， z一 试液中铁质量在1～9肚g范围内与吸光度呈线性，校准曲线的线性回归方程为y一14．743 0．207，相关系数r一0．999 3；方法中铁的检出限为0．000037％(质量分数)。按照实验方法测 定两个镁锰铈合金样品中铁，结果的相对标准偏差(RSD，咒一11)分别为0．23％和0．18％，结 果与电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定结果相吻合；加标回收率为97％～107％。 关键词：硫氰酸钾；1，10一二氮杂菲；分光光度法；镁锰铈合金；铁 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)02—0053—04 Mg—Mn—Ce系镁合金是在Mg—Mn系的基础上 1 实验部分 发展起来的一种变形镁合金，具有良好的综合力学 性能、耐蚀性能、蠕变性能和耐热性能，是一种非常 1．1仪器和主要试剂 有开发和应用前景的合金系列。该系合金中的杂质 722型分光光度计(上海精密科学仪器有限 铁会降低其耐腐蚀性能[1]，因此有必要测定并控制 公司)。 铁标准储备溶液：1000 Mg—Mn—Ce系合金中的铁量。 ug／mL，准确称取 目前，铁量的测定方法很多，如分光光度法口。3]、 1．0000g纯铁(纯度为99．9％)于150mL烧杯中， 火焰原子吸收光谱法[4。6]、电感耦合等离子体质谱加30 000 法[7-8]、电感耦合等离子体原子发射光谱法凹。妇等。至室温，转移到1 mL容量瓶中，定容，摇匀；铁 其中，分光光度法具有应用广泛，灵敏度高，选择性 标准工作溶液：1p．g／mL，由铁标准储备溶液逐级稀 释而成。硫氰酸钾溶液：500 好，正确度高，重现性好，动态线性范围宽，分析成本 g／L；1，10一二氮杂菲乙 醇溶液：2．5g／L，称取0．25g1，10一二氮杂菲溶解 低，操作简便、快速等特点。 于100 mL乙醇中；甲基异丁基酮；盐酸(1+1)；过 本文介绍了使用分光光度法测